[发明专利]一种泥炭中黄腐酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种提取泥炭中黄腐酸的制备方法。以泥炭为原料，通过稀碱溶液提取，阳离子表面活性剂为沉淀剂净化，树脂吸附金属离子进行纯化。该制备过程共包括四步：（1）用稀碱溶液提取泥炭，提取液中加入硫酸溶液，酸析沉淀，收集滤液，得到含黄腐酸的提取液；（2）将提取液调pH值到中性，加入阳离子表面活性剂，絮凝沉淀，静置24小时，过滤收集沉淀物，用酸性溶剂溶解沉淀物质，然后用有机溶剂萃取，收集水相溶液；（3）用阳离子交换树脂脱盐；（4）真空浓缩干燥，得到黄腐酸。本制备方法简单、快速，提取样品纯度高。

主权项

一种泥炭中黄腐酸的制备方法，其特征是本方法按如下步骤进行：（1）提取：将干燥粉碎后过80目筛的泥炭、碱性提取溶液按照重量比例1:10混合，振荡均匀后，在沸水浴中下提取2h，对提取液进行过滤，用水洗涤残渣2~3次，合并滤液及洗涤液，用2mol/L硫酸调到pH=0~1，静置2h，然后过滤，用水洗涤残渣2~3次，合并滤液及洗涤液，得黄腐酸提取液A；（2）用氢氧化钠将提取液A调节到pH=6~7，静置2h，然后过滤，用水洗涤残渣2~3次，合并滤液及洗涤液，得黄腐酸提取液B；然后向B液中加入阳离子表面活性剂，泥炭与阳离子表面活性剂的重量比例为4:1，震荡混匀，使黄腐酸与阳离子表面活性剂絮凝沉淀，然后静置24h以上，过滤收集沉淀物质，用0.1MHCl溶液溶解沉淀物质，沉淀物质样品与0.1MHCl溶液的体积比为1:20，得到提取液C；然后用三氯甲烷对提取液C进行萃取，三氯甲烷与样品的体积比为1:1，分三次萃取，收集水相溶液，得提取液D；（3）将强酸型阳离子交换树脂装入φ100mm×h500mm玻璃柱中，用通用方法活化及预处理；按空速S=0.2~0.3L/L·h的流量将提取液D通过树脂柱，然后用水洗涤柱子，直到流出液无色为止，合并滤液及洗涤液，得提取液E；（4）将提取液E进行真空旋转蒸发干燥，蒸发温度45°C~60°C，蒸发近干，然后在真空干燥机中干燥得到粉状黄腐酸产品。2．根据权利要求1所述的一种泥炭中黄腐酸的制备方法，其特征是：提取黄腐酸所用碱性溶液为含重量比例1.5%焦磷酸钠与重量比例0.7%氢氧化钠的水溶液或含重量比例0.7%氢氧化钠与重量比例0.5%碳酸钠的水溶液。3．根据权利要求1所述的一种泥炭中黄腐酸的制备方法，其特征是：阳离子交换树脂是强酸型阳离子交换树脂。4．根据权利要求1所述的一种泥炭中黄腐酸的制备方法，其特征是：阳离子表面活性剂为度米芬或十六烷基三甲基溴化铵。