[发明专利]一种硝基胍的生产工艺有效
| 申请号： | 201210431156.6 | 申请日： | 2012-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102924338A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 周甦;谭建平;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C279/34 | 分类号： | C07C279/34;C07C277/08 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硝基胍的生产工艺，以硝酸胍为原料，经过硫酸脱水、冰水水解和液氨中和反应制得硝基胍粗品，滤液中的硫酸铵采用多效蒸发回收利用。本发明的优点在于：采用本发明制备的硝基胍，其摩尔收率大于95%，含量大于97%，基本没有三废。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 生产工艺 | ||
【主权项】：
一种硝基胍的生产工艺，其特征在于：包括脱水、水解和中和三大反应步骤，具体过程如下所示：1）脱水反应：在搪瓷反应釜中加入浓硫酸，以68‑69r/min的转速搅拌溶液，反应釜外带夹套，内通‑10℃的冷却盐水，向反应釜中缓慢加入硝酸胍，硝酸胍的加料速度以反应液温度控制在30‑40℃间为基准，加料完毕后，在39‑41℃下脱水反应1小时；2）水解反应：在水解反应釜中加入水，控制水温在5‑10℃之间，以68‑69r/min的转速搅拌，再加入步骤1所得脱水反应液，脱水反应液的加入速度以控制水解液温度不超过30℃为基准，加料完毕后在20‑30℃温度下水解反应20分钟，水解反应结束；3）中和反应：向步骤2所得水解反应液中通入液氨，中和水解液中的硫酸，控制中和温度不超过60℃，当反应液pH值为3‑3.5时，中和反应结束，冷却溶液至20‑25℃，离心过滤并用水洗涤得滤饼，得到提纯后的含水硝酸胍，而滤液硫酸氨则采用多效蒸发回收利用。
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