[发明专利]一种多孔磷酸铁锂粉体的制备方法

摘要

一种多孔磷酸铁锂粉体的制备方法，将三价铁盐溶于水配成溶液，沸腾状态下加入碱液得到Fe(OH)3纳米颗粒，Fe(OH)3纳米颗粒经洗涤后分散在水中，强烈搅拌下形成三氧化二铁胶体；在三氧化二铁胶体中加入水溶性锂源、磷源、碳源和掺杂离子化合物，强烈搅拌形成分子级均匀混合的胶体状混合浆料；浆料经喷雾干燥得到平均粒径D50=2-3μm球形磷酸铁锂前驱体；前驱体在惰性气氛中经一段300-500℃煅烧2-10小时再经二段500-800℃煅烧2-12小时得到平均粒径D50=2-3μm的碳包覆的球形多孔磷酸铁锂粉体。

主权项

一种多孔磷酸铁锂粉体的制备方法，其步骤为：(1)原料准备：按照化学计量比LixFeyPO4:Mz ，M为掺杂离子，x=0.8‑1.2,y=0.8‑1.2，z=0.01‑0.1，称取铁源、锂源、磷源和掺杂金属化合物，碳源的加入量占前驱体的质量比10‑30%；(2)胶体制备：将称好的铁源溶于去离子水配制成Fe3+浓度0.1～1mol/L的铁盐溶液；将铁盐溶液加热至沸腾，加入碱液使pH=7～10，反应生成Fe(OH)3；将Fe(OH)3进行分离、洗涤，再将Fe(OH)3分散到去离子水中，使Fe(OH)3的浓度为10～100g/L，然后加热至沸腾，搅拌速度为200～600 rpm，反应时间为2‑10h，得到三氧化二铁胶体；(3)浆料制备：将锂源、磷源、碳源和掺杂金属化合物加入到三氧化二铁胶体中，200～600 rpm下搅拌形成均匀分散的胶状混合浆料；(4)前驱体制备：采用喷雾干燥方式对浆料进行干燥，入口温度110‑130℃，得到成分均匀、粒度分布均匀的球形磷酸铁锂前驱体；(5)煅烧：喷雾干燥所得前驱体放入坩埚在惰性气氛保护的管式炉中经一段300‑500℃煅烧2‑10小时再经二段500‑800℃煅烧2‑12小时形成碳包覆的球形多孔磷酸铁锂粉体，无需破碎。