[发明专利]一种合成线型酚醛树脂的方法无效
申请号: | 201210399097.9 | 申请日: | 2012-10-19 |
公开(公告)号: | CN102898602A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 杨金瑞;余尚先;从军成;丛培军 | 申请(专利权)人: | 威海经济技术开发区天成化工有限公司;玉林市玉州区印刷与电子材料研究所 |
主分类号: | C08G8/08 | 分类号: | C08G8/08;C08G8/24;C08G8/12 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 264205 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种碱酸分步催化合成线型酚醛树脂的方法:1)在有机碱催化剂的存在下,将对位取代的酚单体和甲醛于60-70℃反应4-8小时,然后脱胺、中和至pH值5.0-6.5。有机碱为沸点或分解点不高于140℃的三级胺或四烷基氢氧化铵,用量为酚单体重量的2-10%;2)加入其余的酚单体、甲醛及酸性催化剂,在氮气保护下升温出水及溶剂;3)升温至190-200℃,抽真空0.5-1小时,得到线型酚醛树脂。总酚量和甲醛总量的摩尔比为1∶0.95-1∶0.75。本发明还公开了一种单用前述有机碱作催化剂合成线型酚醛树脂的方法。本发明合成的线型酚醛树脂不仅可用于印刷版材,还可用于超大规模集成电路和LCD中TFT抗蚀剂方面。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 线型 酚醛树脂 方法 | ||
【主权项】:
一种碱酸分步催化法合成线型酚醛树脂的方法,主要过程是:1)在第一反应区内,有机碱催化剂存在下,将对位取代的酚单体与甲醛于60‑70℃进行羟甲基化反应;有机碱催化剂的用量为对位取代的酚单体重量的2‑10%;2)脱胺后降至室温,用盐酸或醋酸溶液中和至pH值5.0‑6.5,或降至室温直接用盐酸或醋酸溶液中和至pH值5.0‑6.5,得中间体产物;3)在第二反应区内,酸性催化剂存在下,将步骤1中的对位取代的酚单体之外的酚单体加热至70‑90℃;酸性催化剂的用量为全部酚单体重量的0.5‑2%;4)将第一反应区的中间体产物加入到第二反应区,于80‑90℃反应,并在氮气保护下于回流温度下反应;5)在氮气保护下升温出水及溶剂;6)升温至190‑200℃,抽真空,得到线型酚醛树脂;所述的有机碱催化剂为沸点或分解点不高于140℃的三级胺或四烷基氢氧化铵;所述的酸性催化剂为磷酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、草酸和酒石酸中的至少一种。
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