[发明专利]一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法，包括以下步骤：内标溶液的配制，标准溶液的配制，样品溶液的制备，气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）对甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香的定量定性分析。本发明采用GC/MS直接测定烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香的含量，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种烟用添加剂中甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制内标溶液；(2)制备标准工作溶液：分别称取0.0250g甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香，以无水乙醇溶解并定容至250mL，配制成100μg/mL的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合母液，准确移取不同体积的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合母液至10mL容量瓶中，加入50μL丙酸苯乙酯的乙醇溶液，然后以乙醇定容，配制成不同浓度的甲醇、仲丁醇、芝麻酚和二甲苯麝香混合标准工作溶液；(3)制备样品溶液：称取1g烟用添加剂，准确加入10mL无水乙醇，和50μL内标溶液，然后加入2‑5g无水硫酸钠，轻摇几下，在振荡器上以180‑200rpm的速率振荡30‑40min，静置，以0.45μm有机相滤膜过滤，滤收集液；(4)气相色谱－质谱联用仪GC/MS分析：利用气相色谱－质谱联用仪GC/MS分别对标准工作溶液和样品溶液进行分析；(5)标准曲线绘制及结果计算：以内标法进行甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香含量的定量分析，即以甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香分别和内标丙酸苯乙酯的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中的甲醇、仲丁醇、芝麻酚、二甲苯麝香和内标物丙酸苯乙酯的色谱峰面积比代入标准曲线，即得各种组分的含量。