[发明专利]一种以5-甲基尿苷为起始原料制备司他夫定的方法无效
| 申请号： | 201210393258.3 | 申请日： | 2012-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN102875624A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 朱满洲;汪恕欣;孟祥明;宁中伟;徐三能;强泽明 | 申请（专利权）人： | 安徽金太阳生化药业有限公司;安徽大学 |
| 主分类号： | C07H19/073 | 分类号： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 吴启运 |
| 地址： | 236200 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以5-甲基尿苷为起始原料合成司他夫定的合成方法，包括以下步骤：1）使用三苯基氯甲烷保护5-甲基尿苷5’位羟基；2）使用甲磺酰氯与2’及3’位羟基反应，生成磺酸脂；3）在碘化钠以及锌粉存在下同时脱去2’及3’位两个磺酸脂成烯；4）脱去5’位保护基成生目标产物司他夫定。本发明方法反应步骤短，收率高，原料成本低廉，操作方便，特别适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 起始 原料 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种以5‑甲基尿苷为起始原料制备司他夫定的方法，包括羟基保护、酯化反应、脱酯基、脱保护基和后处理各单元过程，其特征在于：所述羟基保护是将5‑甲基尿苷和三苯基氯甲烷加入溶剂中，在缚酸剂的存在下于20‑50℃反应2小时得到中间体I，所述三苯基氯甲烷与5‑甲基尿苷的摩尔比为1‑1.7：1，所述缚酸剂选自三乙胺和/或吡啶，所述缚酸剂与5‑甲基尿苷的摩尔比为1.5‑5：1；所述酯化反应是将中间体I溶于溶剂中，搅拌下滴加甲基磺酰氯，在缚酸剂的存在下于‑5‑20℃反应2‑3小时得到中间体II，所述甲基磺酰氯与中间体I的摩尔比为1.9‑2.5：1，所述缚酸剂选自三乙胺和/或吡啶，所述缚酸剂与中间体I的摩尔比为2‑5：1；所述脱酯基是将中间体II溶于溶剂中，搅拌下加入锌粉和碘化钠，于120‑145℃反应10‑20小时得到中间体III，锌粉与中间体II的摩尔比为10‑15：1，碘化钠与中间体II的摩尔比为5‑10：1；所述脱保护基是将中间体III溶于冰醋酸溶液中，于40‑60℃反应2‑6小时得到目标产物司他夫定，所述冰醋酸与中间体III的摩尔比为5‑15：1。
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