[发明专利]还原共沉淀法制备富锂固溶体正极材料的方法有效
申请号: | 201210391584.0 | 申请日: | 2012-10-15 |
公开(公告)号: | CN102881876A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 童庆松;周惠;王浪;蔡斌;李秀华;黄能贵 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/48 | 分类号: | H01M4/48;H01G11/30 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及还原共沉淀法制备富锂固溶体正极材料的方法,制备步骤如下:按照锂、镍、锰、钴、还原剂摩尔比为(1+x)∶(1-x)·y∶(x+z-x·z)∶(1-x)·k∶q分别称取锂、镍、锰、钴和还原剂。将量取的湿磨介质与镍、锰和钴混合,加入还原剂,搅拌混合后加入碱液,经过湿磨、陈化、过滤、洗涤处理,加入湿磨介质及锂的化合物,经过湿磨、干燥制备前驱物,置于空气、富氧气体或纯氧气氛,烧结制备富锂固溶体正极材料。本发明制备的电极材料组成均匀,具有优秀的放电性能,特别是在大电流条件下放电的循环性能佳。 | ||
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【主权项】:
还原共沉淀法制备富锂固溶体正极材料的方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:(1)按照锂离子、镍离子、锰离子、钴离子、还原剂摩尔比为(1+x) : (1‑x)·y : (x+z‑x·z) : (1‑x) ·k : q分别称取锂的化合物、镍的化合物、锰的化合物、钴的化合物和还原剂; x、y、z、k和q的取值范围同时满足以下关系:0.15≤x≤0.60, 0.05≤y≤0.45, 0.1≤z≤0.51, 0.05≤k≤0.60, 0.01≤q≤(x+z‑x·z) , ‑0.1≤ (2·(1‑x)·y + 4·(x+z‑x·z) + 3·(1‑x) ·k‑x‑3) ≤0.1;反应物总体积是锂的化合物、镍的化合物、锰的化合物及钴的化合物的体积总和;按照反应物总体积与湿磨介质的体积比在1:0.5~10范围量取两份湿磨介质;(2) 在40℃至95℃温度区间,将量取的湿磨介质一半的体积量与称取的镍的化合物、锰的化合物和钴的化合物混合得到混合溶液;在混合溶液中加入称量的还原剂,搅拌混合后加入碱液使包含沉淀物的反应混合溶液的酸度在pH 10至pH 14之间,用湿磨机湿磨0.50小时~10小时,制备包含沉淀物的反应混合溶液;将包含沉淀物的反应混合溶液在40℃至95℃陈化2小时至24小时,过滤并用蒸馏水或去离子水洗涤除去溶于水的离子,将获得的滤渣、量取的另一半湿磨介质及称量的锂的化合物混合,用湿磨机湿磨1小时~24小时,用加热干燥方法制备干燥的前驱物2;将前驱物2置于空气、富氧气体或纯氧气氛中, 在300℃~550℃温度区间的任一温度烧结3小时~15小时,接着置于空气、富氧气体或纯氧气氛中于800℃~1050℃温度区间的任一温度烧结3小时~24小时,制备富锂固溶体正极材料。
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