[发明专利]一种醋酸铑的合成方法

摘要

本发明公开了一种醋酸铑的合成方法：将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合，溶于溶剂中，充分混匀后，在氮气保护下，搅拌，加热回流反应0.5~ 4小时，反应结束后，将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6-8小时至结晶析出完全，过滤，取滤饼用重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得所述醋酸铑；本发明合成方法简单，条件温和，反应时间短，反应速度快，节约能源；反应溶剂的优化，使反应物转化率和产率、产物的纯度提高；乙酸和乙酸钠缓冲体系的最佳组成比保证了产品的收率和纯度，又简化了产物的纯化步骤，降低了对环境的污染；合适重结晶溶剂的选择，使后处理方法简便，反应成本降低，适合进行规模化工业生产。

主权项

一种醋酸铑的合成方法，其特征在于所述方法为：将三氯化铑三水合物、乙酸钠三水合物和冰醋酸混合，溶于溶剂中，充分混匀后，在氮气保护下，搅拌，缓慢加热回流反应0.5~ 4小时，反应结束后，将反应液冷却至室温后置于4℃下静置6~8小时至结晶析出完全，过滤，取滤饼用重结晶溶剂重结晶，取晶体干燥，获得所述醋酸铑；所述溶剂为水、无水乙醇、无水甲醇或乙二醇中的一种，或者无水乙醇与二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯或水中的一种以任意比例的混合溶液；所述三氯化铑三水合物与乙酸钠三水合物投料摩尔比为1:3~7，所述乙酸钠三水合物和冰醋酸的摩尔比1: 8~26，所述溶剂的体积用量以三氯化铑三水合物质量计为20~21ml/g。