[发明专利]一种二甲基环己二胺芳香环的合成方法

摘要

本发明公开了一种二甲基环己二胺芳香环的合成方法，将苯二胺和芳苯磺酰氯反应进行氮基保护，然后与碘甲烷、溴甲烷或硫酸二甲酯进行甲基化反应，硫酸水解除去芳苯磺酸基，得到二甲基邻苯二胺，最后在钯炭催化剂作用下进行苯环深度加氢反应，后处理后得到二甲基环己二胺，本发明工艺简单、易操作，产品总收率达到40-60%。

主权项

1.一种二甲基环己二胺芳香环的合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）苯二胺的磺化：以苯二胺为原料，搅拌下加入溶剂，将上述混合液逐滴加入到芳苯磺酰氯和吡啶的混合溶液中，滴加过程控制温度在60℃以下，滴毕，置于10-100℃的温度下反应7h，结束后，加入盐酸调pH至6-7，静置24h，处理得到中间体N,N′对甲苯磺酰基苯二胺；2）甲基化：将步骤1）中间体溶解于乙腈中，加入碳酸钾粉末，常温下搅拌1h，置于冰浴中与甲基化试剂进行甲基化反应，后处理得到中间体N,N′甲基，N,N′对甲苯磺酰基苯二胺；3）水解：在步骤2）中间体中加入浓硫酸加热至60-150℃水解反应4小时，然后加入冰水，缓慢加入氢氧化钠中和后，用乙醚萃取，后处理得到中间体N,N′甲基苯二胺；4）还原：将步骤3）用溶剂溶解，加入催化剂一起送入高压釜，在110-210℃温度和6-18MPa压力下反应8小时，后处理得到目标产品，反应过程如下所示：；其中，R为C₀-C₁₅烷基苯磺酰基。