[发明专利]一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法有效
| 申请号： | 201210362861.5 | 申请日： | 2012-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN102863003A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 程亚军;方超;肖颖;付俊 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | C01F11/46 | 分类号： | C01F11/46;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 杜军 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法。现有合成方法存在各式不足。本发明方法首先将过硫酸钾加入pH值为8.5～9.5的碱性水溶液中，45～60℃下反应15～30分钟，形成硫酸根自由基水溶液；将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中，形成修饰剂钡离子水溶液；然后将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中，45～60℃下反应4～8小时，得到硫酸钡悬浮液；将硫酸钡悬浮液冷却至常温，洗涤、干燥后得到表面改性纳米硫酸钡粉体。本发明方法反应过程可控，采用的双官能团表面修饰剂既能有效调控硫酸钡纳米颗粒形貌，又能充分增强硫酸钡纳米颗粒和高分子基质之间的相互作用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 表面 改性 纳米 硫酸钡 原位 可控 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种表面改性纳米硫酸钡粉体的原位可控合成方法，其特征在于该方法的具体步骤是：步骤(1).将过硫酸钾加入PH值为8.5～9.5的碱性水溶液中，溶解形成过硫酸钾水溶液；将过硫酸钾水溶液加热至45～60℃，然后反应15～30分钟，形成硫酸根自由基水溶液；每升碱性水溶液中加入5～10克过硫酸钾；步骤(2).将表面修饰剂和钡源化合物加入蒸馏水中，搅拌均匀，形成修饰剂钡离子水溶液；每升蒸馏水中加入1～5克表面修饰剂、5～20克钡源化合物；所述的表面修饰剂为甲基丙烯酸二甲基丙基磺酸胺乙酯、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯钾盐、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯盐、甲基丙烯酸3‑磺酸丙酯中的一种；所述的钡源化合物为硝酸钡、氯化钡、溴化钡、氢氧化钡和硫化钡中的一种或多种；步骤(3).在0.5～1小时内将修饰剂钡离子水溶液缓慢加入硫酸根自由基水溶液中，然后在45～60℃，搅拌反应4～8小时，得到硫酸钡悬浮液；加入的修饰剂钡离子水溶液与硫酸根自由基水溶液的体积比为1～1.5：1；步骤(4).将硫酸钡悬浮液冷却至常温，用蒸馏水洗涤3～4次，在45～60℃下干燥，得到表面改性纳米硫酸钡粉体。
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