[发明专利]一步直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法

摘要

一步直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以丙烯酸类化合物和不饱和聚氧乙烯醚为聚合反应单体，加入分子量调节剂，在引发剂的作用下于无任何溶剂的环境下通过自由基本体聚合反应制得。本发明过程可控性强、聚合度高、成本低廉、环保无污染，通过本体聚合实现了完全无水的纯固体聚羧酸高性能减水剂的制备，不但具有与普通溶液聚合制备的聚羧酸减水剂相近的水泥净浆流动度及保持能力、水泥适应性、混凝土应用性能，同时由于直接聚合的产品为无水纯固体，可根据实际需要配制任意浓度溶液，且无需加热干燥或分离溶剂等后处理工序，运输更为方便，节省运输成本，具有很好的市场竞争力和应用前景。

主权项

一步直接合成纯固体聚羧酸高性能减水剂的方法，其特征在于，通过一步法直接自由基共聚合反应制备纯固体无水的聚羧酸高性能减水剂材料的条件如下：首先将不饱和聚氧乙烯醚加入到反应器中，升温至50‑70℃，待不饱和聚氧乙烯醚呈液态，依次向反应器中加入分子量调节剂、丙烯酸或甲基丙烯酸之一或丙烯酸或甲基丙烯酸之一与不饱和羧酸的混合物单体、引发剂，并且每次加料间隔搅拌时间5‑20分钟，继续升温至75‑95℃下进行本体聚合反应，反应1.5‑8小时，停止反应，冷却至25‑40℃，即得到纯固体的聚羧酸高性能减水剂。其中，本体聚合反应中所用不饱和聚氧乙烯醚为甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、烯丙基聚氧乙烯醚、异丁烯基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚；所用的分子量调节剂为甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸或正十二烷基硫醇，用量与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为0.05‑0.75：1；所用的不饱和羧酸单体为衣康酸、马来酸、马来酸酐、富马酸中的一种或几种，用量与加入的丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为0.1‑5：1；所用的引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸二十六酯、过氧化二碳酸双十四酯或过氧化二碳酸二(2‑乙基)己酯，用量与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为0.05‑0.5：1。