[发明专利]除草剂中间体1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法有效
申请号: | 201210326520.2 | 申请日: | 2012-09-06 |
公开(公告)号: | CN102898290A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 杜晓华;许丹倩;王益锋;夏爱宝 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C43/29 | 分类号: | C07C43/29;C07C41/16 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种除草剂中间体1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法:以3,4-二氯三氟甲苯和间苯二酚为原料,于含铜化合物、缚酸剂和式(Ⅱ)所示N-烷基吡啶离子液体构成的催化体系中,50~200℃下反应完全,将反应液经分离纯化,获得1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯;本发明使用N-烷基吡啶离子液体和含铜化合物协同催化,提高了产品收率和纯度,消除了二甲亚砜等有机溶剂,简化了后处理步骤,节省溶剂回收能源,减少三废排放和环境危害。 | ||
搜索关键词: | 除草剂 中间体 甲基 苯氧基 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种除草剂中间体1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯的合成方法,其特征在于所述方法为:以3,4-二氯三氟甲苯和间苯二酚为原料,于含铜化合物、缚酸剂和式(Ⅱ)所示N-烷基吡啶离子液体构成的催化体系中,50~200℃下反应完全,反应液经分离纯化,获得1,3-二(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯;所述含铜化合物为氧化铜、氯化铜、溴化铜、乙酸铜、三氟甲基磺酸铜、二(三氟甲基磺酰)亚胺铜、三氟乙酸铜、氯化亚铜或溴化亚铜中的一种;所述缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠;所述3,4-二氯三氟甲苯与间苯二酚投料物质的量之比为2~10:1,所述含铜化合物与间苯二酚投料物质的量之比为0.01~0.2:1,所述N-烷基吡啶离子液体与间苯二酚投料物质的量之比为0.1~2:1,所述缚酸剂与间苯二酚投料物质的量之比为0.1~2:1;
式(Ⅱ)中,R表示C1~C8的烷基,X-表示F4B-、F6P-、F3CSO3-或(F3CSO2)2N-。
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