[发明专利]乙交酯的提纯方法无效
申请号: | 201210324445.6 | 申请日: | 2012-09-05 |
公开(公告)号: | CN103664866A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 王睿;周文乐;关震宇;郁剑乙;章瑛虹 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种乙交酯的提纯方法,主要解决现有技术存在多次重结晶后乙交酯的产率不高的问题。本发明通过采用溶剂比例梯度增大的方式分步改变溶剂比例进行乙交酯的多次重结晶的技术方案,较好地解决了该问题,可用于乙交酯的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 乙交酯 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种乙交酯的提纯方法,包括:A.在50~95 ºC下,将粗乙交酯溶于有机溶剂,得到溶液;B.在0~45 ºC下,将溶液静置,析出乙交酯结晶,过滤;C.依次重复步骤A、B至少一次,其中溶剂比例较前一次提高30~200%;D.将过滤得到的结晶在真空下干燥0.5~12 小时,得到提纯后的乙交酯;其中,有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、异丁醇、乙酸乙酯或乙酸甲酯中的至少一种;溶剂比例指的是每溶解100 克乙交酯所需的溶剂体积。
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