[发明专利]一种10－DAB的提取纯化方法

摘要

本发明涉及医药技术领域，特别是中药技术领域，更为具体的说是涉及一种10－DAB的提取纯化方法。本发明通过二次结晶与反相色谱相结合的纯化方式，以甲醇与乙酸乙酯为重结晶溶液，对纯品进行精制，成品纯度可达到99.5%，收率在80%以上。

主权项

一种10－DAB的提取纯化方法，所述10－DAB是以红豆杉枝叶为原料，其特征是包括以下步骤：（1）将红豆杉枝叶破碎，并加入中极性和/或高极性有机溶剂40～60℃提取，过滤，取上清液；（2）将上清液在50～70℃下减压浓缩至原体积的40%～50%，加入水溶液，静置，分层，取水层；（3）向水层中加入二氯甲烷和/或乙酸乙酯，萃取4次以上，合并萃取层，减压浓缩，得浸膏；（4）加入浸膏2～4倍量的有机溶剂，冷冻结晶，离心，过滤，取固体1，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、甲苯中的一种或几种；（5）向步骤（4）中制备得到的固体1中加入10～20倍量的有机溶剂，加入活性炭，混合均匀，加热脱色，过滤，取滤液，减压浓缩后，冷冻结晶，离心，过滤，取固体，烘干得10－DAB粗品，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、甲苯中的一种或几种；（6）将10－DAB与硅胶混合均匀，以洗脱液洗脱，在线TLC分析，分段收集洗脱液，所述洗脱液由乙酸乙酯、丙酮中的一种或几种，与正己烷、正庚烷、二氯甲烷、石油醚中的一种或几种以8：2的混合比例混合而成；（7）反复按照步骤（6）进行反相色谱分离洗脱，收集95%以上纯度的洗脱液，合并洗脱液，浓缩；（8）向浓缩物中加入甲醇与乙酸乙酯的混合溶液重结晶，过滤，干燥，得10－DAB纯品。