[发明专利]4-氯-2-氟甲苯的制备方法有效
申请号: | 201210309120.0 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102786386A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 于俊田;张玲;孙志国;栾秀丽 | 申请(专利权)人: | 山东福尔股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/13 | 分类号: | C07C25/13;C07C17/093;C01B7/19 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司 11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 265713 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种4-氯-2-氟甲苯的制备方法,该方法步骤少、收率高,所得产品纯度高。本发明4-氯-2-氟甲苯的制备方法包括以下步骤:1)成盐步骤:将摩尔比为(2-5):1的无水氢氟酸和5-氯-2-甲基苯胺混合,混合方式为向无水氢氟酸中滴加5-氯-2-甲基苯胺,滴加结束后再在5-7℃的条件下反应1-3小时,得到混合物1;2)重氮化步骤:向混合物1中加入亚硝酸钠,所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用5-氯-2-甲基苯胺的摩尔比为(1-1.5):1,加入亚硝酸钠的方式为向混合物1中滴加亚硝酸钠,加完亚硝酸钠后再在-3-0℃的条件下反应1-3小时,得到混合物2;3)热分解步骤:将混合物2在0-40℃的条件下加热分解。 | ||
搜索关键词: | 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种4‑氯‑2‑氟甲苯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)成盐步骤:在5‑7℃的条件下将摩尔比为(2‑5):1的无水氢氟酸和5‑氯‑2‑甲基苯胺混合,混合方式为在7‑10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部5‑氯‑2‑甲基苯胺,滴加结束后再在5‑7℃的条件下反应1‑3小时,得到混合物1;2)重氮化步骤:在‑3‑0℃的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠,所用亚硝酸钠与成盐步骤中所用5‑氯‑2‑甲基苯胺的摩尔比为(1‑1.5):1,加入亚硝酸钠的方式为在8‑10小时内向混合物1中匀速滴加全部亚硝酸钠,加完亚硝酸钠后再在‑3‑0℃的条件下反应1‑3小时,得到混合物2;3)热分解步骤:将混合物2在0‑40℃的条件下加热分解。
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