[发明专利]用气相色谱-质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法

摘要

本发明公开一种用气相色谱-质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法，该方法包括以下步骤：1）样品制备，2）还原反应，3）萃取制备试样，4）气相色谱-质谱分析，5）筛选判定：与标准溶液的GC-MS分析结果相比较，如果样品中芳香胺的保留时间和质谱与标准一致，即可判定为怀疑阳性样品；否则为阴性，直接判定为合格样品。本发明方法缩短了样品前处理时间；降低了成本，缩短检测时间，操作步骤简单、操作简便、时间快、成本低，提高检测效率；采用气相色谱-质谱仪检测芳香胺，不存在颜色干扰的问题，有效避免了样品基质的感染，判定的准确性高，且该方法除了适用于纺织产品之外，还适用于皮革和染料等其它产品。

主权项

一种用气相色谱‑质谱对纺织品、皮革和染料中禁用偶氮染料的快速筛查检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）样品制备：分别对一般纺织品、涤纶织物、皮革和染料进行样品制备，取样品置于可密封反应器中，加入柠檬酸盐缓冲溶液并将反应器置于70±2℃水浴中保持10min；2）还原反应：向所述的反应器中加入连二亚硫酸钠溶液，并密闭振摇后，将反应器再置于70±2℃水浴中保持15min，然后置于冰水混合液中冷却1~3min；3）萃取：向所述的反应器中准确加入浓度为2 mg/L的 2,4,5‑三氯苯胺内标工作液，将反应器密闭，振摇并静置后，加入无水硫酸钠，待两相分层后，取上层清液作为试样进行气相色谱‑质谱分析；4）气相色谱‑质谱分析：分别取标样和步骤3制备的试样注入气相色谱‑质谱仪，按规定的条件测试并分析，所述标样的溶质为24种禁用芳香胺中除邻氨基偶氮甲苯、5‑硝基‑邻甲苯胺和4‑氨基偶氮苯外的21种禁用芳香胺标准物质、苯胺和2,4,5‑三氯苯胺，各溶质的浓度均为2 mg/L；5）筛选判定：通过内标物2,4,5‑三氯苯胺的信号响应，分析萃取过程和仪器状态是否正常；通过比较试样与标样的保留时间及各组分的质谱图进行定性分析，内标法进行定量分析；如果样品中芳香胺的保留时间或质谱与标准不一致，或测试值小于5 mg/kg，可直接判断为阴性样品；如果样品中芳香胺的保留时间和质谱与标准一致，且测试值大于5 mg/kg时，判定为怀疑阳性样品。