[发明专利]一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法

摘要

本发明涉及一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，属化工技术领域。本发明通过缩合、重氮、偶合等几个单元反应合成的活性印花染料，具有较高的溶解性及较低的直接性，且提升力良好，有着较高的品质且生产成本较低的特点，完全能满足广大印染客户的质量及成本要求，具有较高的市场推广价值，进一步推动了H酸的可持续生产，同时本发明有效降低了T酸母液废水中的有机成分，便于T酸母液废水的达标排放。

主权项

一种利用T酸母液废水合成活性印花染料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：1)、T酸母液水的预处理：将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1~6:1比例混合，同时启动搅拌，搅拌速度为100~120rpm，搅拌混合30分钟后，静置1小时分层，所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵；所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0~6.5进行反萃，所得反萃液通过常规工艺减压浓缩，直至其中氨基值达到110~140g/kg为合格，得到3.5.7‑三磺酸萘胺和4.6.8‑三磺酸萘胺为主要成份的T酸处理液；2）、一缩：将对位酯干粉加入水，同时加入碳酸氢钠，以使对位酯完全溶解，控制PH为6.5‑7.0，之后将其加入至打浆冰磨1.0小时的三聚氯氰中，加入时间控制在1小时加完，以质量为15%的碳酸氢钠调PH为2.5‑3.0，体系温度5—8℃，保持该PH值2.5‑3.0、温度5—8℃反应4小时；用氨基试剂检测无色即为终点；3）、二缩：将2,4‑二氨基苯磺酸干粉加入至步骤2中的一缩物中，以碳酸氢钠调PH为3.5‑4.0，并在1小时内升温至35℃，保持该PH值3.5‑4.0、温度35℃反应5小时，以色谱检测2,4‑二氨基苯磺酸小于0.3%即为终点；4）、一次重氮：将上述二缩物降温至10℃，以碳酸钠溶液调PH为8.0‑8.5，再加入亚硝酸钠，搅拌0.5小时后，在0.5—1.5小时内将二缩亚钠混合物滴加进入HCL与冰水的混合物中，加料过程温度控制在8‑10℃，反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，维持3小时后加磺胺以消去亚硝酸；5）、一次偶合：在H酸干粉加入水，同时加入液碱溶解并调PH到6.5‑7.0，在温度<10℃时，将其在1.5‑2.5小时内滴加至步骤4的一次重氮盐中，再以碳酸氢钠调PH值到3.0，在温度5—8℃，PH=3.0—3.5条件下保持10小时后以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点；6）、二次重氮：在T酸处理液中加入冰水和HCL，之后加入亚硝酸钠，2.0小时加完，加料过程温度控制在5‑8℃，反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色，2小时后加磺胺消去亚硝酸；7）、二次偶合：将步骤6的二次重氮物加入一次偶合物中，以碳酸钠调PH到7.0—8.0，在温度5—8℃，PH=8.0条件下保持8小时后，物料由红变蓝，以盐析润圈法，检测重氮盐消失即为终点，得活性印花染料。