[发明专利]双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法无效
申请号: | 201210299298.1 | 申请日: | 2012-08-22 |
公开(公告)号: | CN102786427A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 陈新志;阮建成;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法,包括以下步骤: 1)以2-二甲基乙醇胺为原料,氯化亚砜为氯化试剂进行氯化反应,得氯化物盐酸盐;2)以2-二甲基乙醇胺和钠为原料进行反应,得醇钠溶液;3)醚化:将氯化物盐酸盐加入至醇钠溶液中,再加入催化剂,进行醚化反应;所得反应液进行过滤,得滤液;4)分离提纯:将滤液减压精馏,得双(2-二甲基氨乙基)醚。 | ||
搜索关键词: | 甲基 乙基 合成 方法 | ||
【主权项】:
双(2‑二甲基氨乙基)醚的合成方法,其特征是包括以下步骤: 1)、2‑二甲基乙醇胺氯化:以2‑二甲基乙醇胺为原料,氯化亚砜为氯化试剂进行氯化反应,反应温度为‑10~50℃,反应时间0.5~5小时;反应液经后处理,得氯化物盐酸盐;所述氯化亚砜与2‑二甲基乙醇胺的摩尔比为1~2 : 1;2)、2‑二甲基乙醇胺的醇钠的制备:以2‑二甲基乙醇胺和钠为原料,反应温度为80~140℃,反应时间0.5~3小时,反应结束后,降温至50~70℃,得醇钠溶液;所述钠与2‑二甲基乙醇胺的摩尔比为0.2~0.85 : 1;3)、醚化:控制步骤1)中的2‑二甲基乙醇胺与步骤2)的钠的摩尔比为0.3~0.6:1,将步骤1)所得的氯化物盐酸盐加入至步骤2)所得的醇钠溶液中,再加入催化剂,进行醚化反应;反应温度50~90℃,反应时间3~12小时;所得反应液进行过滤,得滤液;所述催化剂为季铵盐类催化剂,所述季铵盐类催化剂与氯化物盐酸盐的质量比为1%~5%;4)、分离提纯:将步骤3)所得的滤液减压精馏,得双(2‑二甲基氨乙基)醚。
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