[发明专利]一种连续制备ε一己内酯的方法

摘要

本发明公开了一种连续制备ε－己内酯的方法，在硼酸存在下，于多个带精馏塔的搅拌反应釜中连续地用过氧化氢氧化羧酸溶液，将得到的过氧羧酸与环己酮连续引入多个串联的搅拌釜中反应得到ε－己内酯溶液，再通过连续精馏得到高纯ε－己内酯。

主权项

一种用过氧羧酸溶液连续氧化环己酮制备ε－己内酯的方法，包括：a.将硼酸溶解在羧酸的有机溶液中，用泵连续不断地送入2~8个串联的带精馏塔的搅拌反应釜的第一个搅拌反应釜中，过氧化氢的水溶液连续不断地送入第一个搅拌反应釜的精馏塔中部；所述的搅拌反应釜采用真空操作，反应压力范围为l～50kPa绝压，塔釜用蒸汽或热水加热，维持搅拌反应釜内呈沸腾状态，精馏塔内装有填料，精馏塔顶馏出物中含有机相和水相，冷凝后进行沉降分离，下层的水相连续排出，上层的有机相连续回流至精馏塔塔内；搅拌反应釜内的物料经溢流口溢流至下一个反应釜中继续反应，直至最后一个搅拌反应釜出来，从而得到含过氧羧酸、羧酸、有机溶剂和硼酸的过氧羧酸溶液；所述的过氧羧酸溶液中，有机溶剂与羧酸的重量比为0.1～4；所述的硼酸与过氧化氢的质量比为0.01～0.1；过氧化氢与羧酸的重量比为0.05～0.5；物料经过搅拌反应釜的总停留时间为2～12小时；b.将从步骤a得到的过氧羧酸溶液与环己酮一起加入到2~8个串联的搅拌反应釜中的第一个搅拌反应釜，然后反应物料逐釜溢流，直至最后一釜得到含ε－己内酯的溶液；所述的过氧羧酸与环己酮的摩尔比为1.0～1.2；c.将从步骤b得到的含ε－己内酯的溶液连续通过2个精馏塔进行精馏，ε－己内酯溶液进入精馏塔C1，从塔顶馏出有机溶剂和羧酸，塔釜液进入精馏塔C2，从塔顶馏出ε－己内酯，杂质和硼酸的液体从塔釜排出。