[发明专利]环丙基硼酸的制备方法有效
| 申请号： | 201210276886.3 | 申请日： | 2012-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN102757455A | 公开（公告）日： | 2012-10-31 |
| 发明（设计）人： | 王勇;王建;余贵菊;程雪娇;焦晓军 | 申请（专利权）人： | 挑战（天津）动物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 王顕 |
| 地址： | 300380 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种环丙基硼酸的制备方法，其步骤为：(1)通过格氏反应得到含环丙基溴化镁的醚溶液；(2)在-30℃～-60℃下，将步骤(1)得到的环丙基溴化镁的醚溶液滴加到硼酸酯的醚类溶剂中进行反应，生成环丙基硼酸酯的混悬溶液；(3)将步骤(2)中所得环丙基硼酸酯的混悬溶液倒入敞口容器中，用碱液调节PH为10～12，反应生成环丙基硼酸盐，然后进行固液分离；(4)将步骤(3)得到的固体加入到醚类溶剂中，然后用酸调整溶液PH值为1～5，生成环丙基硼酸；(5)分离、提纯，得到环丙基硼酸成品。该方法制备的环丙基硼酸纯度和收率较高、成本低且提高了生产的安全性。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 硼酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种环丙基硼酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)合成环丙基溴化镁：在40℃～60℃下，环丙基溴与镁屑按摩尔比1∶1.1～1.5在醚类溶剂中进行格氏反应，得到含有反应产物环丙基溴化镁的醚溶液；(2)合成环丙基硼酸酯：在‑30℃～‑60℃下，将步骤(1)得到的环丙基溴化镁的醚溶液滴加到硼酸酯的醚类溶剂中进行反应，生成环丙基硼酸酯的混悬溶液，其中，所述硼酸酯与环丙基溴化镁的摩尔比为1～1.5∶1；(3)碱性条件下水解环丙基硼酸酯：将步骤(2)中所得环丙基硼酸酯的混悬溶液倒入敞口容器中，用碱液调节PH为10～12，反应生成环丙基硼酸盐，然后进行固液分离；(4)制备环丙基硼酸：将步骤(3)得到的固体加入到醚类溶剂中，然后用酸调整溶液PH值为1～5，生成环丙基硼酸；(5)分离、提纯，得到环丙基硼酸成品。
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