[发明专利]一种精对苯二甲酸与中纯度对苯二甲酸联合生产的方法

摘要

本发明提供了一种精对苯二甲酸和中纯度对苯二甲酸联合生产的方法，本方法的主要特征是平行地进行精对苯二甲酸和中纯度对苯二甲酸的生产，通过两个过程之间的母液置换和梯级利用，以及能量回收与溶剂处理单元的共用，达到投资与操作成本的最小化。配置的催化剂和溶剂脱水单元得到的高纯度醋酸溶剂首先用于中纯度对苯二甲酸（MTA）过程的多级氧化以保证氧化母液的纯度，减少MTA的有色杂质含量，该母液随后再次用于精对苯二甲酸（PTA）过程的氧化工序。PTA和MTA生产共用一套能量回收、溶剂脱水、母液净化和催化剂回收系统，减少了中纯度对苯二甲酸生产过程中的母液除杂以及催化剂回收单元。

主权项

一种精对苯二甲酸与中纯度对苯二甲酸联合生产的方法，其特征是包括如下步骤：1）将配制的钴锰溴催化剂、原料对二甲苯、来自溶剂脱水单元（902）的醋酸溶剂、来自能量回收单元（901）的冷凝液以及第一固液分离单元（401）输出的部分循环母液混合通入到第一主氧化反应器（100）中，并通入含氧气体进行催化氧化；控制第一主氧化反应器（100）中钴锰溴催化剂中钴的质量浓度为100~900ppm，锰钴质量比为0.5~1.5，溴与钴锰的质量比为0.6~1.2，醋酸溶剂与对二甲苯质量比为1~10；第一主氧化反应器（100）输出的浆料依次经过第一、第二两级升温氧化器（201、202）补充氧化和熟化、第一结晶器（301）结晶和第一液固分离单元（401）分离，得到4‑CBA含量为100~300ppm的中纯度对苯二甲酸产品；第一级升温氧化器（201）和第二级升温氧化器（202）的升温能量由溶剂脱水单元（902）输出的醋酸溶剂经加热器（903）加热得到的醋酸蒸汽提供；第一主氧化反应器（100）、第一级升温氧化器（201）以及第二级升温氧化器（202）的尾气均送入能量回收单元（901），第一结晶器（301）产生的醋酸蒸汽通入到溶剂脱水单元（902）作为热源；2）将第一液固分离单元（401）输出的母液部分循环回第一主氧化反应器（100），部分送入第二主氧化反应器（500），将原料对二甲苯、第二液固分离单元（701）输出的部分母液及能量回收单元（901）输出的冷凝液混合通入第二主氧化反应器（500）中，并通入含氧气体进行催化氧化，第二主氧化反应器（500）所需要的催化剂由第一液固分离单元（401）以及第二液固分离单元（701）输出的母液提供；第二主氧化反应器（500）输出的浆料依次经过第二、第三两级结晶器（601、602）补充氧化和结晶以及第二液固分离单元（701）分离，得到粗对苯二甲酸，将粗对苯二甲酸经加氢精制得到4‑CBA含量<30ppm的精对苯二甲酸产品；第二液固分离单元（701）输出的另一部分母液送入母液净化单元（801）进行杂质去除和催化剂的回收，净化后回收的醋酸溶剂返回到第二主氧化反应器（500），回收的催化剂与补加的催化剂作为配制的催化剂送入第一主氧化反应器（100），残渣排出；第二主氧化反应器（500）以及第二级结晶器（601）的尾气均送入能量回收单元（901），第三级结晶器（602）产生的醋酸蒸汽通入到溶剂脱水单元（902）作为热源。