[发明专利]用离子液体催化剂制备丁二酸二甲酯的方法

摘要

本发明提供了一种用离子液体催化剂制备丁二酸二甲酯的方法。具体而言，本发明涉及一种使丁二酸单甲酯和甲醇酯化制备丁二酸二甲酯的方法，该方法使用丁二酸单甲酯和醇作为反应物，以咪唑、吡啶类离子液体作为催化剂，在氮气气氛下，反应压力为0.1-3Mpa，反应温度为90~150℃，反应时间为6-12h，离子液体、丁二酸单甲酯、醇的摩尔比为（0.1-2）:1:（1-10）。该方法所用的催化剂的制备工艺简单，原料易得，制备过程中无副产物，反应转化率高，选择性好，所需的设备少，成本低，适用于大规模工业化生产。

主权项

1.一种使丁二酸单甲酯和甲醇酯化制备丁二酸二甲酯的方法，其特征在于，使用丁二酸单甲酯和醇作为反应物，以咪唑、吡啶类离子液体作为催化剂，在氮气气氛下，反应压力为0.1-3Mpa，反应温度为90~150℃，反应时间为6-12h，离子液体、丁二酸单甲酯、醇的摩尔比为（0.1-2）:1:（1-10），其中，所述的离子液体催化剂为对水稳定、呈酸性的咪唑类或吡啶类离子液体，所述咪唑类阳离子的结构如下所示：其中，m为0～15的整数，n为1～10的整数，l为0～15的整数；R₁为C₁～C₁₀的烷基或者C₆～C₁₂的芳基，优选地，R₁为C₁～C₆的烷基或者苯基(Ph)；所述吡啶类阳离子的结构如下所示：其中，m为0～15的整数，n为1～10的整数，l为0～15的整数；R₁为C₁～C₁₀的烷基或者C₆～C₁₂的芳基，优选R₁为C₁～C₆的烷基或者苯基(Ph)；所述催化剂的阴离子部分选自CH₃PhSO₃^-、CF₃SO₃^-、HSO₄^-、SO₄^2-、HCOO^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、PO₄^3-、HPO₄^2-、H₂PO₄^-和N(CH₃SO₂)₂^-中；所述离子液体的制备方法如下：1）将咪唑或吡啶盐与等摩尔的酸：CH₃PhSO₃H、CF₃SO₃H、H₂SO₄、HCOOH、CH₃COOH、CF₃COOH、H₃PO₄、N(CH₃SO₂)₂H、HBF₄或CF₃，在50-120℃搅拌12-24小时；2）反应结束，在50-80℃减压蒸馏除去水分，得到咪唑或吡啶盐离子液体；3）将离子液体用乙醚洗涤1-4次；4）40-60℃减压蒸馏，得到高纯咪唑、吡啶盐离子液体。