[发明专利]一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法无效
| 申请号： | 201210248900.9 | 申请日： | 2012-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN102775296A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 | 申请（专利权）人： | 如皋市金陵化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/105 | 分类号： | C07C59/105;C07C51/285 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法，多聚甲醛和水在碱性催化剂存在下，进行羟醛缩合反应，再以双氧水为氧化剂，通过氧化、结晶，得到2,2-二羟甲基丁酸白色晶体。本发明的优点在于：制备的2,2-二羟甲基丁酸收率高，其总收率达到41%，废水排放量少，操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丁酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,2‑二羟甲基丁酸的制备方法，该方法包括以下步骤：1）在四口烧瓶中加入多聚甲醛和水混合搅拌，在45‑55 ℃下反应2小时，并添加液碱调节溶液pH在9‑10之间；2）保温4小时后，升温至80℃蒸出未反应完全的正丁醛和少量的甲醛；3）蒸馏结束后，降温至50 ℃，2小时内滴加完双氧水，并保温6小时，加入浓硫酸酸化，减压至12kPa除去水分；4）蒸干后，加入甲基异丁基酮升温至100℃回流分水，分水完后，降温至室温，趁热除固体盐，冷却结晶，得到粗品；5）将粗品加入溶剂再一次重结晶，得到白色晶体。
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