[发明专利]双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的制备方法

摘要

本发明公开了双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的一种制备方法，特别涉及采用双阳离子型离子液体作为功能单体对硅胶进行化学修饰，制备液相色谱填料。本发明先利用乙烯基咪唑或乙烯基吡啶与二卤代烷反应制备双阳离子型离子液体作为功能单体，再将硅胶用巯丙基硅烷试剂修饰制得巯丙基硅胶，最后通过自由基加成反应将双阳离子型离子液体键合到巯丙基硅胶上，获得双阳离子型离子液体功能化硅胶色谱填料。本发明所制备的色谱填料具有优异的分离性能，可以通过改变功能单体的化学结构来调节填料的色谱特性，具有很好的应用潜力。

主权项

双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤：A.双阳离子型离子液体的合成将乙烯基咪唑或乙烯基吡啶加入反应容器中，以乙醇作反应溶剂，逐滴加入适量的二卤代烷，机械搅拌，一定温度下反应一定时间，反应完毕后，减压蒸馏除去乙醇，通过重结晶提纯产物，得到双阳离子型离子液体。B.巯丙基硅胶的合成将硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的巯丙基硅烷，回流一定时间，反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇‑水(1∶1，v/v)、甲醇洗涤，真空干燥，得到巯丙基硅胶。C.双阳离子型离子液体功能化硅胶填料的合成将巯丙基硅胶加入反应容器中，以乙醇作反应溶剂，加入适量的双阳离子型离子液体，机械搅拌均匀，通氮气除去反应体系内的氧气，再加入适量自由基引发剂偶氮二异丁腈，氮气保护反应体系，一定温度下反应一定时间，反应完毕后冷却，抽滤，用甲醇洗涤，真空干燥，得到双阳离子型离子液体功能化硅胶填料。