[发明专利]一种制备脂肪族聚草酸酯的方法有效
申请号: | 201210229158.7 | 申请日: | 2012-07-03 |
公开(公告)号: | CN102718948A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 崔爱军;田俊凯;蒋卫华;李静;陈群;何明阳 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/78 |
代理公司: | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及脂肪族聚草酸酯的制备方法步骤如下:A、将R1OOCCOOR2,二元醇,催化剂和稳定剂置于反应装置中,N2保护下,升温至120~180℃,反应物完全融化,恒温搅拌,保持反应的绝对压强在200kPa~600kPa,反应2~6h;B、抽真空,保持内温150-155℃,绝对压强在30kPa~40kPa中间保持1-2个小时,内温160-165℃,5kPa~15kPa之间保持1~2个小时;内温180~200℃,100Pa以下,保持1~4小时;出料,真空干燥;C、打碎上述固体,固相缩聚,温度100~125℃,绝对压强在100Pa以下,30~55小时。本发明解决了草酸或者是草酸酯的分解问题,所得聚草酸酯分子量、粘度较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 脂肪 草酸 方法 | ||
【主权项】:
一种脂肪族聚草酸酯的制备方法:A、低温熔融酯化:将R1OOCCOOR2,C2‑C10的脂肪二元醇,催化剂和稳定剂置于多功能聚酯反应装置中,R1OOCCOOR2与二元醇的物质的量比为1:1~1:3,R1、R2为脂肪族基团和卤系原子;在N2保护下,升温至120~180℃,反应物完全融化,进行恒温搅拌,保持反应的绝对压强在200kPa~600kPa,反应2~6h,后分馏出甲醇;B、高真空熔融缩聚:真空条件下,保持内温150~155℃,绝对压强在30kPa~40kPa之间保持1~2个小时;内温160~165℃,绝对压强在5kPa~15kPa之间保持1~2个小时;内温180~200℃,绝对压强在100Pa以下,保持1~4小时;然后出料,真空干燥;C、固相增粘:打碎上述固体,放入容器中,固相缩聚,温度100~125℃,绝对压强在100Pa以下,30~55小时。
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