[发明专利]一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法

摘要

本发明公开了一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，包括：样品的前处理，制样及一种利用分光光度仪的检测方法。本发明的检测方法可排除P、Fe离子间的相互影响，提高了测试的精确性，且操作相对简单，结果得出迅速、大大节约时间，对产品质量控制的具有决定性的帮助作用。

主权项

一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A、测试试剂的制备：a、磷酸铁样品待测液的制备：称取0.1g~0.2g磷酸铁样品与5ml~10ml浓盐酸和5ml~10ml浓硝酸混合，加热溶解后过滤不溶杂质，洗涤并定容至250ml；b、钼酸铵溶液制备：称取10g钼酸铵和0.3g酒石酸氧锑钾分别加入蒸馏水溶解定容至100ml，搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加入到200ml(1+1)硫酸中，将混合溶液倒入酒石酸锑钾溶液，混合均匀，定容至500ml；c、抗坏血酸溶液的制备：称取5g抗坏血栓溶解后定容至50ml；d、磷标准溶液的制备：称取0.1098g经100℃烘干至衡重的磷酸二氢钾,溶解后加入5mL(1+1)硫酸、摇匀，用蒸馏水稀释为10. 0mg/ L的磷标准溶液；e、铁标准溶液的制备：称取0.4978g七水合硫酸亚铁溶解于20ml1:1盐酸，稀释到1000ml，制成100mg/L铁标准溶液储备液，取10ml储备液稀释到100ml，得到10mg/ml铁标准溶液；B、分别绘制磷标准曲线和铁标准曲线；C、检测方法：a、磷酸铁中磷含量的检测：量取磷酸铁样品待测液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50mL,加入2mL~4ml抗坏血酸溶液,1min后加入4mL~8ml钼酸铵溶液,加蒸馏水稀释至刻度,显色15min后,用1cm比色皿于720nm处测量溶液的吸光度，在工作曲线上查找磷待测含量；b、磷酸铁中铁含量的检测：量取磷酸铁锂样品处理液0.5ml至100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至50mL,依次加入1ml~2ml的10%盐酸羟胺溶液、5ml~10mlPH=4.5的醋酸钠‑醋酸缓冲溶液、2ml~4ml的0.15%邻菲罗啉溶液，稀释至刻度，显色30min后，用1cm比色皿于510nm处测量溶液的吸光度，在工作曲线上查找铁待测含量；D、计算样品中磷和铁的含量。