[发明专利]2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法无效
申请号: | 201210221812.X | 申请日: | 2012-07-01 |
公开(公告)号: | CN102775306A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 周珮 | 申请(专利权)人: | 周珮 |
主分类号: | C07C69/712 | 分类号: | C07C69/712;C07C67/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225322 江苏省泰*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法,包括以下步骤:将280.2重量份的2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2.82重量份甲苯一次全部加入反应釜中,63.6重量份的甲醇分批加入,首批甲醇加完后,反应釜常压70℃保温,测量反应釜中物料成分,确定到达反应终点后,减压蒸馏,以分离出酯化反应产生的水分;测定反应釜中物料成份,若有2-(4-羟基苯氧基)丙酸存在,则继续加入甲醇进行反应,如此反复,直到所述63.6重量份的甲醇完全加入为止;降温至室温;加水洗涤、减压蒸馏、吸附除杂、冷却结晶、离心、干燥,即得2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯。本发明操作简单,成本低,污染少,适合于工业上大规模应用。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯氧基 丙酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤: 按照280.2重量份的2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸、2.82重量份的甲苯和63.6重量份的甲醇备料;将所述280.2重量份的2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸和所述2.82重量份的甲苯一次全部加入反应釜中,所述63.6重量份的甲醇分批加入,首批甲醇加完后,所述反应釜常压70℃保温,抽真空进行减压蒸馏,以分离出酯化反应产生的水分;测定所述反应釜中的物料成份,确定2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的浓度,然后再次向所述反应釜中加入第二批甲醇,使甲醇和所述反应釜中剩余的2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸完成酯化反应生成2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯,然后继续抽真空进行减压蒸馏,使物料中酯化反应产生的水分通过蒸馏蒸出;再次测定所述反应釜中的物料成份,若仍有2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸存在,则继续加入甲醇进行酯化反应,如此反复,直到所述63.6重量份的甲醇完全加入为止;将所述反应釜的温度降至室温;加水洗涤、减压蒸馏、吸附除杂、冷却结晶、离心、干燥,即得2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸甲酯。
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