[发明专利]一种无水青霉素亚砜制备方法无效
申请号: | 201210220178.8 | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102757449A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 陈国华;王涛;马燮;易学文 | 申请(专利权)人: | 四川理工学院 |
主分类号: | C07D499/46 | 分类号: | C07D499/46;C07D499/04 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吴彦峰 |
地址: | 643000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种无水青霉素亚砜制备方法,在反应中加入N-氧化合物催化下直接采用分子氧(O2)氧化硫醚类化合物成无水青霉素亚砜。因在氧化过程未引进水,因此避免产物结晶水化合物的产生。该反应温和,易操作,产率高;催化剂不泄露,易分离,且可重复使用;该反应方法尤其适用于氧化青霉素及其衍生物合成亚砜的反应中。 | ||
搜索关键词: | 一种 无水 青霉素 亚砜 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种无水青霉素亚砜制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:(1) 将硫醚类化合物、N‑氧化合物以及环己醇组成的催化剂按如下(重量)比例混合后溶解到共溶剂中得到混合物,其中:硫醚:N‑氧化合物 = 10~5:1;硫醚:环己醇= 1:1~10,共溶剂的用量能使整个体系成为均相即可; (2) 将上述混合物搅拌,常压下45‑65℃,持续通入空气氧化反应6‑24小时;(3) 将(2)步骤反应所得的反应液减压蒸馏掉溶剂,加入无水乙醇,结晶,过滤,洗涤,减压干燥至恒重,即得到亚砜类化合物。
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C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物
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