[发明专利]一种3维层次多孔碳的制备方法

摘要

本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种层次多孔碳的制备方法，以间苯二酚、甲醛、正硅酸乙酯和乙醇、去离子水、盐酸和中空聚苯乙烯微球为原料制备得到3维层次多孔碳。该制备方法的特点在于利用具有空心结构的聚苯乙烯微球高效地获得反转蛋白石结构的碳材料，在有序大孔中形成具有中孔的碳纳米颗粒，并通过二氧化碳活化得到微孔，最终获得3维层次多孔材料。具有规则排列的100nm大孔、8纳米左右的中孔、小于2纳米的微孔。其孔的结构可以通过控制模板微球的粒径大小，以及所用碳源前驱溶液的浓度来控制。本发明所用的设备简单；所用的原料均为常用的化工原料，成本低；制备工艺简单；有利于规模化的工业生产。

主权项

一种3维层次多孔碳的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1： 称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水混合均匀，得到混合溶液作为碳源前驱溶液Ⅰ，备用；其中，所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚‑甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为30wt%~60wt%；步骤2：称取正硅酸乙酯和乙醇、去离子水、盐酸混合均匀，得到混合溶液作为硅源前驱溶液Ⅱ，然后与步骤1制备得到的碳源前驱溶液Ⅰ以质量比为1：1‑6混合均匀，得到碳源‑硅源混合溶液；其中，正硅酸乙酯和乙醇、去离子水、盐酸质量之比为2:1:1:0.2，盐酸浓度为1mol/L；步骤3：将平均粒径为400纳米，微球球壁厚度为40纳米的中空聚苯乙烯微球干燥，得到胶体晶体；步骤4:向步骤2得到碳源‑硅源混合溶液加入3得到的胶体晶体混合均匀，然后密封，室温下放置48‑72小时；其中，碳源‑硅源混合溶液与胶体晶体的质量比为2：1；步骤5，将上述步骤制得的产物在温度为60‑80℃干燥，然后置于高温炉中碳化，以0.1L/分钟的速度通入氩气保护，以升温速率为1K/min升温至100‑120℃，烘干1‑2小时去除水汽，然后升温至400℃保温3小时后升温至900℃碳化4小时然后通入二氧化碳进行活化，得到3维层次多孔碳。