[发明专利]一种硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的新的合成方法有效
| 申请号： | 201210216679.9 | 申请日： | 2012-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN102746349A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 姜艳;封成军;周长清;李兴刚;谢立成 | 申请（专利权）人： | 常州方圆制药有限公司;常州大学 |
| 主分类号： | C07H15/236 | 分类号： | C07H15/236;C07H1/00 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213022 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成硫酸依替米星中间体3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla的制备方法，具有以下步骤：在一定温度下，将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成络合物，将反应液冷却后加入三乙胺，滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行酰化反应，液相跟踪，反应结束后加入草酸钠溶液，过滤草酸锌沉淀，滤液上离子交换树脂，先用纯水洗，再用一定浓度的酸洗，酸洗出的液体调pH=9后，浓缩，加乙醇析出固体，过滤，滤液进行冻干，得3，2’，6’-三-N-乙酰基庆大霉素Cla。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 依替米星 中间体 乙酰 庆大霉素 cla 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种硫酸依替米星中间体3，2’，6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素Cla的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：a、在温度为30℃～60℃的搅拌条件下，将庆大霉素Cla和醋酸锌在甲醇溶剂中反应生成Cla‑Zn络合物；b、将上述反应体系降温至0℃～10℃，加入三乙胺，滴加乙酸酐的四氢呋喃溶液进行反应，反应结束后加入草酸钠溶液，过滤草酸锌沉淀得滤液；C、将滤液上离子交换树脂，设定水流速为40L/小时，进行水洗，再用pH=0.24盐酸溶液解析，流速为40L～60L//小时，解析液调pH=9后，浓缩，加乙醇析出固体，过滤，滤液进行冻干，得3，2’，6’‑三‑N‑乙酰基庆大霉素Cla。
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