[发明专利]一种丝氨醇合成的新技术

摘要

一种丝氨醇的制备方法，属于还原反应制备丝氨醇技术领域。丝氨醇是非离子型X线造影剂碘帕醇的重要中间体。本发明以硝基甲烷和多聚甲醛为原料，氢气为还原剂，钯/炭为催化剂，制备丝氨醇。本发明方法工艺成熟，设备简单，丝氨醇收率高，且已形成工业化生产。

主权项

一种丝氨醇的制备方法，其特征在于，以硝基甲烷和多聚甲醛为原料，有效溶剂为介质，采用以无机物为载体的金属催化剂，以氢气为还原剂制备丝氨醇，并采用高真空蒸馏进行提纯，具体步骤如下：步骤1：制备2‑硝基1,3‑丙二醇在有效溶剂介质中加入硝基甲烷和多聚甲醛，控制温度20℃～50℃，所述硝基甲烷和多聚甲醛在有效溶剂中解聚后，滴入氢氧化钠溶液，制备出2‑硝基1,3‑丙二醇钠盐，将所述2‑硝基1,3‑丙二醇钠盐过滤甩干；之后，将所述2‑硝基1,3‑丙二醇钠盐加入有效溶剂中与氯化铵进行反应，得到氯化钠和2‑硝基1,3‑丙二醇，将氯化钠沉淀过滤，得到2‑硝基1,3‑丙二醇溶液；步骤2：制备丝氨醇在所述2‑硝基1,3‑丙二醇溶液中加入所述金属催化剂，通入氢气，反应温度为50℃～80℃，反应时间为1～5小时，制得丝氨醇溶液；其中，所述2‑硝基1,3‑丙二醇在反应体系中的浓度为10～30％，所述金属催化剂的质量为所述2‑硝基1,3‑丙二醇质量的0.5～1.5％，反应压力为0.5MPa～3MPa，氢气摩尔用量为所述2‑硝基1,3‑丙二醇摩尔用量的1.0～2.5倍；步骤3：高真空蒸馏提纯所述丝氨醇溶液在0～40Pa高真空状态下，先蒸出有效溶剂，再蒸出丝氨醇。