[发明专利]一种鋯基亲水色谱柱的制备方法及其在测定原料乳及乳制品中三聚氰胺含量中的应用

摘要

本发明公开了一种鋯基亲水作用色谱柱及其在测定原料乳及乳制品中三聚氰胺含量中的应用。通过用1％三氯乙酸-乙睛溶液超声、振荡、离心提取样品中的三聚氰胺，然后用锆基亲水作用色谱对经0.2μm滤膜过滤的样品液进行HPLC或LC-MS/MS分离分析。利用该色谱柱测定原料乳及乳制品中三聚氰胺含量，方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好，检测成本低；该分离模式有利于样品制备，使样品预处理操作简便、快速、回收率高、对分析测定无干扰，样品可以大批量处理，节省时间和测定成本；色谱柱使用寿命长。各项指标均优于GB/T22388-2008方法。本发明可广泛用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的检测。

主权项

一种鋯基亲水色谱柱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将颗粒分布均匀、直径3～5μm的硅胶微米球颗粒置于6mol/L的盐酸溶液中超声0.5～2h，进行活化预处理，过滤，用蒸馏水充分洗涤至无氯离子存在，干燥；(2)将步骤(1)处理过的硅胶微米球放入浓度为0.001～0.12mol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液中，磁力搅拌或超声0.5～3h，过滤、洗涤、干燥，得到在硅球表面被膜一层表面活性剂的复合物(SiO2‑SDS)；(3)将步骤(2)得到的复合物(SiO2‑SDS)置入锆溶液或锆溶胶中，磁力搅拌或超声0.5～3h，静置、过滤、洗涤、干燥，得到组装一层纳米氧化锆的复合物(SiO2‑SDS‑ZrO2)；(4)将上述复合物(SiO2‑SDS‑ZrO2)重复步骤(2)、(3)操作4～8次，得到组装多层纳米氧化锆的复合物微米球；(5)将步骤(4)得到的在硅球表面组装了多层氧化锆的复合物微米球在500～600℃灼烧，得到表面多层纳米氧化锆包覆微米硅球，经进一步浮选得到颗粒均匀的核壳型锆基亲水作用色谱填料，即为Zr/Si HILIC；(6)将步骤(5)制备的ZrO2/SiO2微球，以四氯化碳为匀浆液、甲醇为顶替液，匀浆法装入色谱柱中，色谱柱标记为：HBSD‑Zr/Si HILIC柱。