[发明专利]一种1-（4-（溴甲基）苯基）-2-乙苯-1 ,2-二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种1-（4-（溴甲基）苯基）-2-乙苯-1,2-二酮的合成方法，在现有工艺基础上以苯甲酸与甲苯为原料，通过合成2-苯基-1-（P-甲苯基）乙酮以后，在氯仿做溶剂的条件下将2-苯基-1-（P-甲苯基）乙酮转化成2-溴-2-苯基-1-（P-甲苯基）乙酮，然后将2-溴-2-苯基-1-（P-甲苯基）乙酮氧化成1-苯基-2-（P-甲苯基）乙烷-1,2-二酮，最后在与n-溴代丁二酰亚胺反应合成1-（4-（溴甲基）苯基）-2-乙苯-1,2-二酮，采用此工艺，不但避免了以前工艺使用微波的苛刻条件，而且可以大批量的合成1-（4-（溴甲基）苯基）-2-乙苯-1,2-二酮，提高了生产效率。

主权项

1‑（4‑（溴甲基）苯基）‑2‑乙苯‑1 ,2‑二酮的合成方法，是采用苯甲酸与甲苯为原材料，苯甲酸在氯化亚砜中回流3小时，旋干氯化亚砜，加入甲苯，将所得的混合物在10度以下的条件下滴加到含有三氯化铝的甲苯溶液中，加完后室温搅拌1小时，再次降温，4N盐酸淬灭，加水，二氯甲烷萃取三次，旋干，纯化得到2‑苯基‑1‑（P‑甲苯基）乙酮的白色固体，将所得到的2‑苯基‑1‑（P‑甲苯基）乙酮溶于氯仿中，滴加液溴，将2‑苯基‑1‑（P‑甲苯基）乙酮转化为2‑溴‑2‑苯基‑1‑（P‑甲苯基）乙酮，然后在二甲亚砜中回流2‑溴‑2‑苯基‑1‑（P‑甲苯基）乙酮被氧化成1‑苯基‑2‑（P‑甲苯基）乙烷‑1,2‑二酮，过柱得到纯净的1‑苯基‑2‑（P‑甲苯基）乙烷‑1,2‑二酮，1‑苯基‑2‑（P‑甲苯基）乙烷‑1,2‑二酮在四氯化碳中与n‑溴代丁二酰亚胺反应得到1‑（4‑（溴甲基）苯基）‑2‑乙苯‑1 ,2‑二酮，旋干，过柱得到纯净的1‑（4‑（溴甲基）苯基）‑2‑乙苯‑1 ,2‑二酮。