[发明专利]一种表面沉淀纳米四氧化三铁石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种纳米级Fe3O4修饰的石墨烯的制备方法。具体步骤为：首先将天然鳞片石墨进行氧化得到氧化石墨；进一步将氧化石墨超声剥离成氧化石墨烯悬浮液；再将此氧化石墨烯悬浮液在强还原剂作用下进行还原反应，得到黑色絮状片层石墨烯；最后利用双氧水作为氧化剂在碱性溶液中于石墨烯表面沉积Fe3O4。本发明实现了纳米级Fe3O4对石墨烯的表面修饰。所得修饰的石墨烯除Fe元素外无别的元素掺入，所的产品在高性能树脂基体中能很好地分散，提高树脂基体的力学性能，热性能，电磁性能以及摩擦性能，实现对酚醛树脂、双马来酰亚胺、氰酸酯等产品的提升换代或开拓新的应用领域。

主权项

一种表面沉淀纳米Fe3O4石墨烯的制备方法，其特征在于首先将天然鳞片石墨进行氧化，接着将氧化石墨配成悬浊液进行超声剥离，得到氧化石墨烯悬浮液；然后用还原剂对氧化石墨烯进行还原反应，反应结束后经微孔滤膜过滤，多次洗涤得到中性的石墨烯；最后将石墨烯配成悬浮液，利用原位化学沉淀法在石墨烯表面沉积Fe3O4，从而得到表面改性的石墨烯；具体步骤如下：（1）采用下述任一种方法制备得到氧化石墨：称取质量比为1:1‑100:1的石墨和硝酸盐，混合均匀；在烧瓶中加入浓 H2SO4，在冰浴温度下搅拌并缓慢加入石墨和硝酸盐的混合物；低于10℃温度下，加入1‑20倍质量于石墨的强氧化剂，强氧化剂加入的时间为0.5‑5h；保持该温度继续反应1‑24h；升温至20‑60℃，反应0.5‑5h；持续缓慢升温至80‑100℃，期间缓慢加入浓H2SO4体积1‑20倍的H2O，保持反应0.5‑5h，观察颜色变化；用温水稀释体系，温水的加入量为浓H2SO4体积1‑20倍，加入体积数为浓硫酸体积数1/4‑1/2的H2O2，最后抽滤干燥得到氧化石墨；或者：向三口烧瓶中加入体积比1:1‑10:1的浓硫酸和浓硝酸，在冰水浴中机械搅拌10‑60min得到混酸，取天然鳞片石墨加入其中，搅拌5‑30min后，逐步加入氯酸钾粉末，反应48‑120小时；反应结束后，加入大量去离子水稀释产物，使用5%的稀盐酸洗涤至氯化钡溶液无法检出SO42‑为止，使用去离子水反复洗涤至pH值为中性，最后抽滤干燥得到氧化石墨；（2）将步骤（1）中所得的氧化石墨与H2O混合超声剥离，得到浓度为0.1‑2mg/ml的悬浮液，在80‑100℃温度油浴中加热回流，搅拌，加入还原剂，反应1‑24h，反应结束后洗涤数次、抽滤得到中性的石墨烯，干燥待用；（3）称取质量比1:1‑1:100的步骤（2）中的石墨烯和FeSO4·7H2O晶体，将FeSO4·7H2O溶于H2O配成0.01‑0.1mol/L的溶液，待其完全溶解后向FeSO4溶液中加入称量好的石墨烯粉末，超声分散得到石墨烯的悬浮液，在80～100℃温度油浴中加热回流得到石墨烯的悬浮液，使悬浮液处于氮气氛围中；待悬浮液温度为80℃时加入0.1‑1mol/L的碱性溶液，控制反应液PH值为8‑14，待反应稳定后加入H2O2；1‑20h后停止反应，抽滤干燥得到Fe3O4/石墨烯材料。