[发明专利]利用HPLC测定手性液液萃取水相布洛芬对映体浓度的方法有效
申请号: | 201210160737.0 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102890134A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 任钟旗;程永琪;赵丹;郭志敏;张卫东;刘君腾 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 利用HPLC测定手性液液萃取水相布洛芬对映体浓度的方法,是一种手性液液萃取体系水相中布洛芬两种对映体的浓度的测定方法。该方法采用α1-酸性糖蛋白类手性柱,以甲醇-磷酸盐/磷酸缓冲盐作为流动相,在适当的紫外检测波长和流速下,通过校正曲线法测定手性液液萃取体系水相溶液中布洛芬两种对映体的浓度。该方法能够使布洛芬两种对映体达到基线分离,能够准确测定布洛芬对映体的浓度,该方法简单、快速、准确、有效,精密度高,重现性好,为S-布洛芬质量标准的制定建立了基础。 | ||
搜索关键词: | 利用 hplc 测定 手性 萃取 水相布洛芬 浓度 方法 | ||
【主权项】:
一种利用HPLC测定手性液液萃取水相布洛芬对映体浓度的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)待测样品溶液的制备制备以下两种样品溶液:①将布洛芬外消旋体用磷酸盐/磷酸溶液溶解,配制成浓度为0.0006g/L‑0.08g/L的溶液,通过色谱分析,得到布洛芬两种对映体浓度随峰面积的变化关系;②以布洛芬外消旋体溶于磷酸盐/磷酸溶液得到0.08g/L的布洛芬外消旋体溶液作为水相,以L‑酒石酸正戊酯的正辛烷溶液作为油相完成手性液液萃取实验,分液之后取水相布洛芬溶液过滤通过色谱分析得到水相中未知样品的峰面积;(2)样品检测采用以α1‑酸性糖蛋白作为填料的手性色谱柱,流动相为甲醇‑磷酸盐/磷酸缓冲盐溶液,流速为0.3‑0.5ml/min,检测波长为210‑230nm,取步骤(1)制备好的待测样品溶液①和②分别注入HPLC,检测后得到谱图并进行分析,通过对样品溶液①进行分析得到浓度随峰面积变化的标准曲线,将样品溶液②的未知峰面积代入样品溶液①的标准曲线,得到手性液液萃取水相布洛芬两种对映体的浓度。
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