[发明专利]一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201210160284.1 | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102675358A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 桑圣凯;胡生祥;伊港;付佃亮;张停;宋超 | 申请(专利权)人: | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法。该方法是在常压条件下水解甲基苯基二烷氧基硅烷,通过蒸馏不断移除水解产物醇类化合物。当馏出物的密度接近水的密度时,停止蒸馏再回流一段时间,然后水油分相,油相升温减压脱水和低沸物,然后继续提高温度,提高真空度减压蒸馏,收集甲基苯基环硅氧烷馏分。本发明的方法反应过程中不使用催化剂和中和剂,不需要过滤和水洗。所制备的甲基苯基环硅氧烷收率高,纯度高,质量好。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 环硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法,包括步骤如下:(1)将甲基苯基二烷氧基硅烷与纯水按1:0.1~1质量比加入反应容器中进行水解反应,水解温度60℃~200℃,搅拌,不断蒸出反应产生的甲醇和水的混合液,当蒸出液体密度达到0.9~1g/ml时,停止蒸馏,回流0.5~4h,分出下层油相水解物;(2)将步骤(1)得到的油相水解物移入反应釜进行减压脱水、脱出低沸物,压力范围是‑0.05MPa~‑0.098MPa,温度范围是80℃~200℃,时间为0.5h~8h;(3)脱水、脱出低沸物后,继续升温,减压蒸馏甲基苯基环硅氧烷,温度范围是200℃~400℃,压力范围是‑0.098MPa~‑0.0999MPa;收集甲基苯基环硅氧烷馏分。
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