[发明专利]4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的制备方法

摘要

4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的制备方法，涉及一种缩氨基硫脲类化合物。提供一种化合物——4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的制备方法。4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的分子式为C11H13N3OS。称取氨基硫脲溶于溶剂中，加入与氨基硫脲等量的4-甲氧基肉桂醛，磁力搅拌下，加入适量冰醋酸，加热回流反应后将反应体系冷却至室温，静置结晶，抽滤，获得粗产物；将粗产物重结晶，得到产物4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲。

主权项

1.4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的制备方法，其特征在于所述4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲分子式为C₁₁H₁₃N₃OS，4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的结构式为：在常温下，4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲易溶于DMSO，微溶于甲醇、乙醇；红外光谱的结果显示，1680cm^-1附近C=O的吸收峰消失，而在1602cm^-1出现C=N的吸收峰；4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲的分子量为m/z 235.1(M+H⁺，CH₃OH)；核磁共振氢谱的结果如下：¹H NMR(DMSO-d6，TMS，400MHz)：δ(ppm)11.35(HN，s)，7.90(CH，s)，7.48~6.91(C₆H₄，4H，d)，8.21,7.62(NH₂，s)，3.76(CH₃O,s)，6.70,6.75(CH=CH,d)；所述制备方法包括以下步骤：1）称取氨基硫脲溶于溶剂中，加入与氨基硫脲等量的4-甲氧基肉桂醛，磁力搅拌下，加入适量冰醋酸，加热回流反应后将反应体系冷却至室温，静置结晶，抽滤，获得粗产物；2）将粗产物重结晶，得到产物4-甲氧基肉桂醛缩氨基硫脲。