[发明专利]一种镍基银导电浆料的制备方法

摘要

本发明一种镍基银导电浆料的制备方法，属于导电浆料技术领域。以水合肼为还原剂，PVP为保护剂，醋酸镍为镍源，常压液相还原制得纳米镍金属粉，具有原料易得，设备简单，操作简便，产品收率高，纯度高，颗粒尺寸小、分布均匀等特点；以葡萄糖和酒石酸混合还原剂常温下还原银氨溶液在纳米镍表面包覆银，制得镍基复合金属粉，该法操作方便，工艺简单，镀层厚度均匀且易于控制，外观良好；制得的浆料具有烧结膜致密、附着力强、导电性好、成本低等特点，可大幅度降低电子元器件的制造成本。

主权项

一种镍基导电浆料的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：1）纳米镍粉的制备：量取0.2mol/L的醋酸镍于烧瓶中，搅拌下加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）并使之混合均匀；在混合液中加入一定量的水合肼，用1mol/L的NaOH 溶液迅速调节溶液 pH 值为13~14，水浴80℃加热1h后冷却至室温，产物用磁铁分离，用去离子水、无水乙醇洗涤，40℃真空干燥12h得到纳米镍粉；2）镍‑银核壳结构的制备：将上述纳米镍粉加入到为质量分数为5%的 SnCl2的盐酸溶液中浸泡，时间为5min；将硝酸银溶于水，加入一定量的氢氧化钠，用氨水调至溶液重新透明，配成主盐，将一定比例的葡萄糖，酒石酸加入到乙醇和水的混合溶液中搅拌使其溶解，配成还原液，将敏化过的纳米镍粉洗涤干净后加入主盐中，搅拌下将还原液以1ml·min‑1的速度将还原液滴入主盐中，常温搅拌1h后用磁铁分离产品，用去离子水、无水乙醇洗涤，40℃真空干燥12h；得到镍‑银核壳结构双金属粉；3）玻璃粉的制备：选用了PbO‑B2O3‑SiO2体系制备玻璃粉；按比例称取以上三种氧化物，将其混合均匀，放入坩埚中碾磨压碎，马弗炉600℃进样，在980℃保温两小时后，将玻璃液快速倒入冷水中，用纯水冲洗二次，烘干；之后将水淬得到的玻璃渣，倒入球磨罐，按2:1球料配比球磨48小时以上，样品初始粒径范围在40～60目，用球磨机研磨至粒径400目以下；4）有机载体的制备：分别按照配比取松油醇、丁基卡必醇和柠檬酸三丁酯称量好，置于烧杯中，在80℃‑90℃的恒温水浴中加热，不断搅拌至混合均匀，继续保温lh，冷却至室温，制得混合溶剂；按照配比取混合有机溶剂，乙基纤维素，邻苯二甲酸二辛酯，卵磷脂，硅烷偶联剂置于烧杯中，在80℃‑90℃的恒温水浴中加热，不断搅拌直到乙基纤维素全部溶解，继续保温1h，冷却至室温，制得有机载体；5）导电浆料的制备：将玻璃粉、有机载体、在丙酮中超声分散均匀的镍基金属粉在机械高速搅拌下搅拌均匀，90℃保温1h制得镍基导电浆料。