[发明专利]血浆中左旋多巴甲酯及左旋多巴浓度的检测方法无效
申请号: | 201210104433.2 | 申请日: | 2012-04-11 |
公开(公告)号: | CN103364512A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 谢少斐;张含春;周东颜;李战;曹芳 | 申请(专利权)人: | 南京长澳医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210038 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 发明提供血浆中左旋多巴甲酯及左旋多巴浓度的检测方法。该方法将血浆中左旋多巴甲酯及左旋多巴与盐酸伪麻黄碱经高氯酸沉淀蛋白后采用UPLC/MS/MS法进行分离测定。本发明的方法经方法学验证准确可靠,可用于血浆中左旋多巴甲酯及左旋多巴的浓度测定。 | ||
搜索关键词: | 血浆 中左旋多巴甲酯 左旋多巴 浓度 检测 方法 | ||
【主权项】:
血浆中左旋多巴甲酯及左旋多巴浓度的检测方法,其特征在于包括以下步骤:(a)对血浆样品进行前处理:取待测血浆样品,加入内标和高氯酸进行蛋白沉淀,并取上清液,所述的内标为盐酸伪麻黄碱,所述的盐酸伪麻黄碱的用量为使每1L样品中含盐酸伪麻黄碱重量为0.45‑0.55µg,所述的高氯酸的用量为使每1L样品中高氯酸含量为32‑49g;(b)采用超UPLC/MS/MS联用仪测定上述上清液中左旋多巴、左旋多巴甲酯的浓度,其中,UPLC/MS/MS联用的色谱条件是:色谱柱是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;内标法,以盐酸伪麻黄碱作为内标;称为水相A的流动相为甲醇‑ 醋酸铵水溶液的混合液,其比例随时间变化见下表;醋酸铵水溶液浓度为每1L水中含醋酸铵重量为385.4‑1156.2 mg,pH为3.0‑4.0;UPLC/MS/MS联用的质谱条件是:离子源为ESI离子源,正离子检测,时间(min)水相A(%)085‑951.3‑1.585‑951.4‑1.638‑426.8‑738‑426.9‑7.185‑95。
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