[发明专利]一种钛硅分子筛TS-1的合成方法

摘要

本发明公开了一种钛硅分子筛TS-1的合成方法，该方法先将第一部分含硅源的混合液加入到有机碱与水的混合液中，然后进行水解和赶醇过程，形成水解液，之后，再将第二部分含硅源的混合液加入到水解液中，形成水解混合液，最后进行赶醇、水热晶化等步骤得到钛硅分子筛TS-1产品。本发明在保证产品催化氧化性能的前提下，可以显著降低合成中有机碱的用量，从而降低了生产成本；合成过程简单，操作稳定；合成的产品重复性好；利于工业化生产和应用。

主权项

一种钛硅分子筛TS‑1的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体操作步骤：第一步 第一部分含硅源混合液的配制按摩尔比硅源中的SiO2:钛源中的TiO2为1: (0～0.05)配制含硅源混合液，所说的硅源为四烷基硅酸酯，其通式为Si(OR1)4，其中R1为具有2～4个碳原子的烷基；所说的钛源为有机钛酸酯，其通式为Ti(OR2)4, 其中R2为具有2～4个碳原子的烷基；第二步 有机碱与水混合液的配制按摩尔比有机碱模:H2O为1:(50～500)配制有机碱与水的混合液，所说的有机碱为四丙基氢氧化铵；第三步 水解液的制备按照摩尔比含硅源混合液中的SiO2:有机碱与水混合液中的有机碱为1: (0.12～0.5)的比例，将含硅源混合液加入到有机碱与水混合液中，然后在30～50℃水解30～60分钟，最后于70～85℃赶醇3～4小时得到水解液；第四步 第二部分含硅源混合液的配制按摩尔比硅源中的SiO2:钛源中的TiO2为1: (0～0.05)配制含硅源混合液，所说的硅源为有机硅源或无机硅源，有机硅源是四烷基硅酸酯，其通式为Si(OR1)4，其中R1为具有2～4个碳原子的烷基，无机硅源是硅胶或硅溶胶；所说的钛源为有机钛酸酯，其通式为Ti(OR2)4, 其中R2为具有2～4个碳原子的烷基；第五步 水解混合液的制备将第四步得到的第二部分含硅源混合液加入到第三步得到的水解液，形成水解混合液，其最终摩尔组成为：SiO2:TiO2:有机碱:水为1:(0.005～0.05):(0.05～0.1):(10～30)；第六步 水热晶化将第五步得到的水解混合液于70～85℃赶醇3～4小时，得到反应混合物溶胶清液，将反应混合物溶胶清液转移至高压反应釜中，于150～200℃水热晶化1～3天，再经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得钛硅分子筛TS‑1。