[发明专利]N-苯胺基乙腈的制备工艺

摘要

本发明涉及一种更加经济、更加环保的N-苯胺基乙腈制备工艺，尤其提供一种N-苯胺基乙腈的生产中母液的利用和废水处理。包括缩合反应工序和母液回收处理工序，缩合反应是苯胺、羟基乙腈、催化剂在水(或母液)的存在下缩合反应，得到N-苯胺基乙腈，含量大于97％，液相纯度大于97％，无色或浅黄色透明晶体，收率99.5％以上。反应的母液不经过处理直接回用缩合工序，用不完的废水经过物理处理回收几乎全部的有机物，剩余废水COD小于200ppm，总氮小于50ppm。采用上述优化工艺，氨氮含量降低，COD降低，使得75-90％的母液都可循环回缩合反应中，且可以多次反复回用，减少了废水处理量；另外母液循环利用，能充分回收母液中的有机物，提高收率，节约成本。

主权项

N‑苯胺基乙腈的制备工艺，包括缩合反应工序和母液回收处理工序，其特征是：(1)所述的缩合反应是苯胺、羟基乙腈、催化剂在水或母液的存在下缩合反应，各原料的重量比为：苯胺∶羟基乙腈∶水或母液∶催化剂＝1∶1.20‑1.5∶0.5‑5∶0‑0.001；把10％‑60％羟基乙腈加到苯胺和水或母液的混合物中，而后在70‑90℃反应0.5‑3个小时，再将温度平稳地升高到90‑110℃之间反应1‑6个小时；然后逐步冷却到30‑50℃结晶，15‑40℃离心得到N‑苯胺基乙腈，含量大于97％，液相纯度大于97％，无色或浅黄色透明晶体，收率99.5％以上；其中催化剂为：有机碱性物质或无机碱性物质；有机碱性物质优选为三乙胺、N.N‑二甲基甲酰胺、甲醇钠、乙醇钾，更优选为三乙胺和甲醇钠，无机碱性物质优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氨水，更优选为氨水和氢氧化钠；当原料母液pH大于8时，不加催化剂；(2)上述缩合反应产生的母液不经过处理直接回用到缩合工序，用不完的母液回收有机物，剩余废水COD小于100ppm，总氮小于50ppm，pH7‑9，经活性炭脱色后用无机酸中和到pH为7排放。