[发明专利]一种从锂辉石提锂制备单水氢氧化锂的方法

摘要

本发明公开的了一种从锂辉石提锂制备单水氢氧化锂的方法，包括转型焙烧、冷却球磨、酸化焙烧、浆化中和、分离洗涤及净化、调配转型、冷冻析钠、深度除杂、蒸发结晶、离心分离及淋洗、干燥的步骤。由于本发明采用了DTB结晶器、FC结晶器或OSLO结晶器，实现了连续冷却结晶和蒸发结晶，设备产能提高了50％以上，提高了设备利用率，所以工艺简单实用，设备产能大，生产成本低，资源利用率高，能耗低，三废少。

主权项

一种从锂辉石提锂制备单水氢氧化锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：a、转型焙烧：将锂辉石矿Li2O·A12O3·4SiO2置于内热式回转炉内，在高温下进行转型焙烧，焙烧温度控制在1150～1250℃，使其由α型转为β型；b、冷却球磨：将步骤a焙烧后的原料冷却至常温，再将其球磨到50～325目；c、酸化焙烧：将浓硫酸与经步骤b磨细的锂辉石调配成浆，然后置于回转炉中进行焙烧，控制硫酸过量20％～40％，焙烧温度控制在200～320℃；d、浆化中和：往步骤c得到的酸化混和物中加入石灰石浆进行中和，控制溶液Ph为6.0～6.5，石灰石浆加入量为矿浆的8％～10％，搅拌反应30分钟以上；e、分离洗涤及净化：将步骤d的浆化中和液采用水平带式压滤机进行分离，并洗涤滤饼三次，然后往滤液中加入少量氢氧化钠溶液将溶液Ph调至11～12，进行净化除杂，再次过滤分离后得到净化液，控制净化温度为50～90℃，净化时间＞30分钟；f、调配转型：按步骤e获得的净化液中氧化锂含量理论量过量5％～15％加入氢氧化钠溶液混匀，将净化液调配转型为氢氧化锂溶液；g、冷冻析钠：先将经步骤f转型后的溶液蒸发至溶液中的氧化锂浓度为55～65g/L，然后再将溶液冷冻至‑4±2℃，经离心分离得到十水硫酸钠，再经重溶、蒸发结晶、洗涤、干燥工艺得到无水硫酸钠副产品，其中蒸发结晶采用了DTB结晶器、FC结晶器或OSLO结晶器；h、深度除杂：往步骤g冷冻析钠后的净化液中加入适量乙二胺四乙酸铜二氨四乙酸盐EDTA进行络合除钙镁，再按溶液中硫酸根含量加入计量八水氯化钡除硫酸根，然后进行过滤得到精制氢氧化锂溶液；i、蒸发结晶：采用了DTB结晶器、FC结晶器或OSLO结晶器将经过步 骤g和h获得的精制氢氧化锂溶液蒸发结晶得到单水氢氧化锂过饱和溶液；j、离心分离及淋洗、干燥：离心分离步骤i获得的过饱和单水氢氧化锂溶液，沉淀物经淋洗、干燥后得到单水氢氧化锂产品。