[发明专利]一种碳化硼先驱体的制备方法有效
申请号: | 201210067129.5 | 申请日: | 2012-03-15 |
公开(公告)号: | CN102604113A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 王浩;任武荣;王军;刘贵宝;简科 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C08G79/08 | 分类号: | C08G79/08;C04B35/563 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人: | 宁星耀;舒欣 |
地址: | 410073 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 一种碳化硼先驱体的制备方法,包括以下步骤:(1)按硼烷:一官能度烯烃:二官能度烯烃的质量比为1:(0.1~20):(0.1~20)的比例取料;(2)在带搅拌、蒸馏装置的反应器中,加入一官能度烯烃或/和二官能度烯烃;然后将反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次,并将反应器预冷至-2~-35℃;(3)加入硼烷;在N2气氛保护下,室温下持续搅拌反应,搅拌速率为60~240r/min,反应2~72h;(4)将体系以0.1~30℃/min的升温速率升温至30~400℃,经减压蒸馏去除体系中溶剂成分;冷却至室温,即成。利用本发明制备碳化硼先驱体,生产成本低,制得的碳化硼先驱体溶解性好,产率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 碳化 先驱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种碳化硼先驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)按硼烷:一官能度烯烃R‑CH2=CH2:二官能度烯烃CH2=CH2‑R‑CH2=CH2的质量比为1:(0.1~20):(0.1~20)的比例取料备用;式中R为烃基;(2)在带搅拌、蒸馏装置的反应器中,加入步骤(1)所述一官能度烯烃或/和二官能度烯烃;然后将反应器反复抽真空、充干燥氮气至少三次,以排除其中的空气和水分,并将反应器预冷至‑2~‑35℃;(3)在步骤(2)所述反应器中,加入步骤(1)所述硼烷;在N2气氛保护下,将反应器置于室温环境,持续搅拌反应,搅拌速率为60~240r/min,反应2~72 h; (4)在N2气氛保护下,将体系以0.1~30℃/min的升温速率升温至30~400℃,经减压蒸馏去除体系中溶剂成分;冷却至室温,即成。
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