[发明专利]一种制取α-乙酰基-γ-丁内酯联产多种磷酸盐的方法无效
申请号: | 201210056002.3 | 申请日: | 2012-03-06 |
公开(公告)号: | CN102617520A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李美萍;王伟;冯彦琳;祁成福;付晋平;胡永钢;张生万 | 申请(专利权)人: | 山西大学;寿阳县世纪精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;C01B25/30;C01B25/445;C01B25/42;C01B25/41 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明提供了一种制取α-乙酰基-γ-丁内酯联产多种磷酸盐的方法。该方法适用于用原料γ-丁内酯和乙酰化剂在金属钠催化下酰化、磷酸中和生产α-乙酰基-γ-丁内酯的生产工艺,通过控制磷酸浓度及油水分离时的体系的温度,实现有机相和水相的有效分离。将有机相精馏得α-乙酰基-γ-丁内酯;水相通过调节pH值、浓缩、减压过滤等步骤可得二水合磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三偏磷酸钠、酸式焦磷酸钠、十二水合磷酸氢二钠、十二水合磷酸三钠、三聚磷酸钠和焦磷酸钠。本发明主、副联产,实现了一种工艺联产多种产品,达到了节能减排、保护生态环境的目的,并且,操作安全、工艺简单、易于工业化、成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 制取 乙酰 内酯 联产 多种 磷酸盐 方法 | ||
【主权项】:
制取α‑乙酰基‑γ‑丁内酯联产多种磷酸盐的方法,其特征在于包括如下步骤:将原料γ‑丁内酯和乙酰化剂在金属钠催化下,经过酰化、磷酸中和、有机相和水相分离,将有机相精馏得α‑乙酰基‑γ‑丁内酯;所述的磷酸中和是用质量百分浓度40%‑60%的磷酸调pH值3~5;所述的有机相和水相分离时体系温度控制在61℃~70℃;所述的水相用磷酸调节pH值至2.5~4.6,浓缩、降温至室温、减压过滤得二水合磷酸二氢钠;二水合磷酸二氢钠在120℃~160℃恒温0.5~3h,得无水磷酸二氢钠;无水磷酸二氢钠在650℃~750℃恒温20min~60min熔融聚合,得到六偏磷酸钠;或无水磷酸二氢钠在540℃~560℃恒温4~6h聚合,得到三偏磷酸钠;或无水磷酸二氢钠在190℃~210℃恒温0.5~2h聚合,得到酸式焦磷酸钠。
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