[发明专利]芳二炔硫醚的一锅合成方法有效
| 申请号： | 201210055559.5 | 申请日： | 2012-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN102617421A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 安德烈;苏琼;杨盛;查长军;谢德逊;石磊;蔡青云 | 申请（专利权）人： | 湖南大学 |
| 主分类号： | C07C319/20 | 分类号： | C07C319/20;C07C321/20;C07C321/28;C07C323/07 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人： | 魏娟 |
| 地址： | 410082 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种基于4-烃硫基-1-芳基-1，3-丁二酮底物的芳二炔硫醚1的一锅合成新方法。在低温氮气保护下，向4-烃硫基-1-芳基-1，3-丁二酮的四氢呋喃(THF)溶液中加入六甲基二硅基氨基锂(LiHMDS)，搅拌，将氯磷酸二乙酯[ClP(O)(OEt)2]滴加至上述反应体系中，滴加完毕后自然升至室温，继续搅拌反应。反应体系重新冷却至低温后，再将LiHMDS滴加到反应体系中，并在此温度下继续搅拌反应。反应混合物经过常规后处理和柱层析分离后得到芳二炔硫醚。本方法是一种简便、经济的制备芳二炔硫醚的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 芳二炔硫醚 一锅 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种芳二炔硫醚的一锅合成方法，其特征在于，通式为2的4-烃硫基-1-芳基-1，3-丁二酮底物一锅合成通式为1的芳二炔硫醚类化合物，![]()
通式中R为烷基或芳基，烷基的碳原子数目为1～10，芳基的碳原子数目为6～10；Ar为不同取代的芳基，芳基的碳原子数目为6～15；所述的一锅反应合成是在氮气保护条件下，将六甲基二硅基氨基锂LiHMDS，氯磷酸二乙酯ClP(O)(OEt)2和LiHMDS依次加入到底物2的无水溶液中反应完成的；在加入LiHMDS反应时的温度控制在-40～-78℃；加入ClP(O)(OEt)2后，体系升温至10～30℃下反应。
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