[发明专利]一种制备铌酸钠钾纳米棒的溶胶-凝胶方法

摘要

本发明公开了一种采用溶胶-凝胶法制备铌酸钠钾纳米棒的工艺。称取一定量的氢氧化铌和酒石酸钾钠，按照摩尔比Nb(OH)5∶草酸＝1∶3称取草酸溶于90℃去离子水中，将Nb(OH)5溶于该溶液形成Nb-草酸溶液，反应1h至溶液变澄清。按照分子式(Na0.5K0.5)NbO3中钠钾与铌的摩尔比加入酒石酸钾钠充分反应0.5h。用氨水调节溶液pH值至2.5～3.5后向溶液中加入乙二醇，搅拌2h，得到淡黄色透明前驱体溶胶。在90℃鼓风干燥箱中恒温干燥24小时使凝胶化和凝胶的干燥一次完成，研磨后放入烧结炉中在750℃下烧结3h，控制不同的升温速率0.5～3℃/min以获得单晶结构铌酸钠钾纳米棒。

主权项

一种制备铌酸钠钾纳米棒的方法，是以溶胶‑凝胶法为基础，以氢氧化铌(Nb(OH)5)、酒石酸钾钠(C4H4KNaO6·4H2O)为原料，以乙二醇(C2H6O2)为酯化剂、草酸为金属配位剂，配制溶液的摩尔比为Na∶K∶Nb＝1∶1∶2，所得到的铌酸钠钾纳米粉体的成分是K(1‑x)NaxNbO3(0.2≤x≤0.6)，粉体颗粒为棒状；其特征在于，通过制备过程中溶胶‑凝胶法及预烧结工艺参数的控制，制备出有别与传统的正方体或椭球体装粉体颗粒的棒状单晶结构粉体；该方法特征在于，制备工艺包括以下步骤：(1)按照摩尔比Nb(OH)5∶草酸＝1∶3称取草酸溶于90℃去离子水中，将Nb(OH)5溶于该溶液形成Nb‑草酸溶液，反应1h至溶液变澄清；(2)按照分子式(Na0.5K0.5)NbO3中钠钾与铌的摩尔比，加入酒石酸钾钠充分反应0.5h，获得透明澄清的溶液；(3)用氨水调节溶液pH值至2.5～3.5，稳定15min，按n(草酸)∶n(乙二醇)＝1∶2向溶液中滴加乙二醇，不断搅拌2h，得到淡黄色透明前驱体溶胶；(4)在90℃鼓风干燥箱中恒温干燥24小时使凝胶化和凝胶的干燥一次完成，制备出前驱体干凝胶；(5)将干凝胶用玛瑙研钵研碎，置于氧化铝坩埚中，放入烧结炉中在750℃下烧结3h，控制不同的升温速率0.5～3℃/min，以获得铌酸钠钾纳米棒。