[发明专利]一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺

摘要

本发明公开了一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂，再对整个工艺进行相应的改进，确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率，达到了环氧丙烷消耗≤200公斤/吨产品，比常规工艺降低50%，减少了副反应的发生，从而为后续的处理提供了方便，提高了生产效率，减少了废液的处理量，减轻环境污染，制得产品的取代度达到0.2-0.35，羟丙基含量达到7-28%，达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。

主权项

一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：1）破碎：将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成0.5‑3㎝的块状精制棉；2）碱化：向反应釜内加入1000‑6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150‑350质量的水，搅拌，加入100‑300质量份数的片碱，升温到60‑75℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）中破碎得到的精制棉，在20‑30℃下碱化0.5‑2小时；3）反应：把步骤2）中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到‑0.05Mpa，然后加入100‑200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50‑55℃的条件下反应1‑2小时，第二阶段为在温度70‑85℃的条件下反应0.5‑1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；4）中和：向反应釜中加入20‑80质量份数的醋酸，在40‑60℃的温度下中和反应0.5‑1小时，调整产品的PH值为5.5‑8.5；5）萃取蒸馏：将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60‑80℃，用80‑95℃的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85‑95℃，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2）；6）一次分离：过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；7）洗涤：向洗涤釜内加入4000‑8000质量份数75‑95℃的热水，进行洗涤，保证步骤6）得到的物料在70‑95℃的温度下洗涤1‑2小时；8）二次分离：将步骤7）中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。