[发明专利]一种硒化锌纳米带的制备方法

摘要

本发明涉及一种硒化锌纳米带的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，制备了ZnSe纳米带。本发明包括三个步骤：(1)配制纺丝液。将Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶剂中，形成纺丝液；(2)制备ZnO纳米带。采用静电纺丝技术制备PVP/Zn(NO3)2复合纳米带，再进行热处理得到ZnO纳米带；(3)制备ZnSe纳米带。采用双坩埚法，用硒粉对ZnO纳米带进行硒化处理，得到ZnSe纳米带，具有良好的晶型，宽度为0.6～2.2μm，厚度为63.3nm，长度大于100μm。硒化锌纳米带是一种新型的重要功能材料，将在激光器、生物医学、平板显示、太阳电池、信息的存储与传输、闪烁器、催化等领域得到应用。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种硒化锌纳米带的制备方法，其特征在于，采用双坩埚法，将静电纺丝技术与硒化技术相结合，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，硒化试剂使用硒粉，制备产物为ZnSe纳米带，其步骤为：(1)配制纺丝液称取一定量的六水合硝酸锌Zn(NO3)2·6H2O和聚乙烯吡咯烷酮PVP，加入到适量的N，N‑二甲基甲酰胺DMF溶剂中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：硝酸锌含量11％，PVP含量23％，溶剂DMF含量66％；(2)制备ZnO纳米带将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径1mm，调整针头与水平面垂直，施加6kV的直流电压，固化距离18cm，室温18～25℃，相对湿度为50％～60％，得到PVP/Zn(NO3)2复合纳米带，将所述的PVP/Zn(NO3)2复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在600℃恒温4h，再以1℃/min的速率降温至200℃，之后随炉体自然冷却至室温，得到ZnO纳米带；(3)制备ZnSe纳米带硒化试剂使用硒粉，采用双坩埚法，将硒粉放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将所述的ZnO纳米带放在碳棒上面，将小坩埚放入较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的硒粉，在外坩埚上加上坩埚盖子放入管式炉中，在室温时通入Ar氩气30min，排出炉管内的空气，以5℃/min的升温速率至700℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降至200℃，之后自然冷却至室温，得到ZnSe纳米带，宽度为0.6～2.2μm，厚度为63.3nm，长度大于100μm。