[发明专利]高纯度氯化两面针碱的制备及其质量控制方法

摘要

一种高纯度氯化两面针碱的制备及其质量控制方法，其特征在于是：先将两面针根粉碎，用酸性乙醇加热回流提取，乙醇提取物经氯仿反复研磨，所得沉淀用甲醇溶解，盐酸调pH，重结晶，得到氯化两面针碱粗结晶，再用甲醇重结晶，进一步提高纯度，用反相硅胶C－18柱制备高效液相色谱法分离，对所收集的每一份洗脱液利用分析型高效液相色谱仪检测，合并保留时间相同而且纯度在90%～98%之间和98%以上的氯化两面针碱组分，减压浓缩，即可分别得到纯度在90%～98%之间的氯化两面针碱和纯度大于98%的氯化两面针碱组分，并采用薄层色谱分析方法和液相色谱分析方法进行质量控制。该方法不仅能提高氯化两面针碱纯度，而且能降低生产成本。

主权项

一种高纯度氯化两面针碱制备方法，其特征在于：包括以下工艺过程：以粉碎后的两面针根为原料，加酸性乙醇溶液回流提取三次，第一次加酸性乙醇10－15倍量，加热回流2－5小时；第二次和第三次加酸性乙醇5－8倍量，分别加热回流2－5小时；合并酸醇提取液，回收乙醇，继续浓缩至稠膏状，用氯仿反复研磨，所得沉淀用甲醇溶解，加盐酸至pH调节为2－3，放置后析出淡黄绿色针状结晶，用甲醇重结晶，即可得到氯化两面针碱粗结晶，再用甲醇溶解，超声30－60分钟，加热至80－100℃，趁热过滤，滤液放冷，静置24小时重结晶，析出纯度90－95%淡黄色细针状结晶，再将粗结晶用制备高效液相色谱法分离纯化，色谱柱为C－18柱，利用乙腈－0.1%三氟乙酸为流动相洗脱，流速为5－10 mL/min，检测波长为271nm，柱温为25－35℃；收集氯化两面针碱组分，并对所收集的每一份洗脱液利用HPLC检测，合并保留时间相同而且纯度在90%－98%之间和纯度大于98%以上的氯化两面针碱组分，减压浓缩，得到纯度90%－98%之间以及大于98%以上的氯化两面针碱；所述的酸性乙醇的盐酸重量含量为10－30%盐酸，乙醇重量含量为40－80%，pH=3－4。