[发明专利]一种直接法原位晶化合成小晶粒ZSM-5分子筛的方法

摘要

本发明提供了一种不使用模板剂、采用直接法原位晶化制备ZSM-5分子筛的方法。该方法包括：将含五元环特征结构单元的高温焙烧高岭土微球用水玻璃进行预处理，然后加酸制成反应混合物后，进行水热晶化，得到含ZSM-5分子筛的原位产物和非原位的ZSM-5分子筛。本发明制备的高岭土微球原位晶化ZSM-5分子筛产物的相对结晶度可在65％以内根据需要调整，晶粒大小为0.1～3um，耐磨损性能好，可用作FCC工艺中增产丙烯的催化助剂。而联产的非原位ZSM-5分子筛结晶度可达90％以上，晶粒度为0.1～3um，可用于制备半合成催化剂。

主权项

一种直接法原位晶化合成小晶粒ZSM‑5分子筛的方法，其特征在于该方法包括：(1).将高岭土、水玻璃、水混合打浆后喷雾干燥得到高岭土微球，再经过焙烧得到焙烧高岭土微球，该焙烧高岭土微球经红外光谱表征，在540～560cm‑1范围内具有五元环的特征结构单元；(2).焙烧高岭土微球的预处理：将上述焙烧过的高岭土微球用水玻璃在40～120℃下搅拌反应6～60h进行预处理，其中，预处理混合体系中OH‑、H2O与焙烧高岭土微球的活性SiO2的量按摩尔比计算为OH‑/SiO2＝0.3～3；H2O/SiO2＝10～120；其中，OH‑为水玻璃中的OH‑，SiO2为焙烧后的高岭土微球中的活性SiO2，H2O为体系中全部的水；(3).原位晶化初始反应物的制备：用酸调节体系碱度，调OH‑/SiO2至0.12～0.20，制成反应混合物，其中各组分按其氧化物计的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝25～80；OH‑/SiO2＝0.12～0.20；H2O/SiO2＝10～80；上述反应混合物的摩尔比中的SiO2包括焙烧后的高岭土微球中的活性SiO2和水玻璃中的SiO2，Al2O3为焙烧后的高岭土微球中的活性Al2O3；(4).进行ZSM‑5的原位晶化，晶化完成后，再经过洗涤、分离、过滤、干燥制得原位晶化ZSM‑5分子筛和非原位ZSM‑5分子筛。